基于UPLC-LTQ-Orbitrap-MS分析刺果番荔枝叶的化学成分

目的利用UPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术对刺果番荔枝叶的化学成分进行定性分析。方法采用Waters Acquity UPLC HSS T 3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水(A)和乙腈(B)梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,进样量2μL,在电喷雾正负离子模式下采集数据。经Reaxys数据库检索番荔枝属类化合物信息,通过质谱信息比对各化合物的m/z值、保留时间、质谱特征碎片等,并结合文献数据对鉴定的化合物进行验证。结果根据各化合物的特征裂解规律,从刺果番荔枝叶中共鉴定出45个化合物,包括16个生物碱类,14个番荔枝内酯类,7个黄酮类和8个其他类化合物,其中以番荔枝内酯类和生物碱类成分居多,与文献报道番荔枝内酯与生物碱类化合物是发挥抗癌的主要活性成分一致。结论利用UPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术对刺果番荔枝叶中的化学成分进行了快速、准确的定性分析,为刺果番荔枝叶的提取分离与药效物质基础的研究提供依据。     

中上胸段食管癌切除临床体会

中上胸段食管癌切除临床体会０５００４１中国人民解放军第２６０医院外一科杨宝民蔡建荣徐全建马长华何蕾我院于１９９０年１月～１９９６年２月，采用左胸切口胸膜顶吻合术、胸颈联合癌切除术、食管内翻拨脱癌切除术，治疗中上段食管癌５１例。现将初步临床体会报告如...     

高效液相法测定金樱子中三萜酸类成分的含量

定量测定不同产地金樱子中2α,3α,19α,23-四羟基乌苏-12-烯-28-羧酸的含量.采用高效液相法,色谱柱:Kromasil-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱,大连依利特公司;检测波长203 nm,柱温:35 ℃;流动相:乙腈-水(35:65),流速1 mL/min.结果表示所测成分与其他组分具有良好的分离度,线性范围为0.4～10 μg, 加样回收率为102.5%,RSD=2.66%.说明不同产地的三萜类有机酸的含量差别很大.本方法操作简单,结果准确,可用于含2α,3α,19α,23-四羟基乌苏-12-烯-28-羧酸的药物的含量测定.     

横结肠粪石3例

我院1981～1993年共收治模结肠粪石病人3例，全部行手术治疗，术后效果满意，随访2～13年，生活质量及营养状况良好。1临床资料本组3例均为男件，年龄为13～18岁。病史2~6年。其中，1例为精神病患者。临床表现为腹部肿块，间断腹胀、腹泻，营养不良。伴发育迟缓l例；间断性柏油作便1例。在外医院按结肠炎、肠结核病治疗，症状地改善。我院采用钡灌肠及纤维结肠镜检查，3例均确诊为横结肠粪石。行横结肠部分切除，端端吻合术2例；右半结肠切除，回结肠端侧吻合本1例，术后愈合良好，无吻合［I外漏发生。水中见大石近端结肠响不同程度的扩张…     

气相色谱法测定细辛挥发油中甲基丁香酚和黄樟醚的含量

目的：探讨正品细辛与非正品细辛、细辛地上部分与地下部分及正品细辛间挥发油中主成分含量的差异,为建立中药细辛的质量评价体系提供资料。方法：首次用内标法对国产药用细辛１２ 个种共２４ 个样品挥发油中甲基丁香酚（ｍｅｔｈｙｌｅｕｇｅｎｏｌ）和黄樟醚（ｓａｆｒｏｌｅ） 的含量进行了气相色谱分析。结果与结论：正品细辛中甲基丁香酚和黄樟醚的含量远高于非正品细辛;正品细辛地下部分和地上部分挥发油中两种成分的含量差异不大;三种正品细辛的挥发油中甲基丁香酚的含量依次为汉城细辛＞ 北细辛＞ 华细辛,黄樟醚的含量依次为华细辛＞ 北细辛＞ 汉城细辛     

何首乌炮制前后二苯乙烯甙含量比较

何首乌为蓼科植物何首乌Polygonum mul-tiflorum Thunb的干燥块根。生首乌能润肠、解疮毒;制首乌善补肝肾、益精血、壮筋骨。本文对生首乌、清蒸首乌、酒制首乌、豆制首乌及豆加酒制首乌中具有降胆固酵作用的水溶性成分二苯乙烯甙用薄层扫描法进行了含量比较,为何首乌的质量控制提供参考。     

不同品种威灵仙药材的质量调查

对不同品种威灵仙药材进行质量调查.优化《中国药典》2010年版威灵仙含量测定项下方法,并测定威灵仙样品中常春藤皂苷元和齐墩果酸的含量.所测30批样品中仅有3批威灵仙Clematis chinensis药材中常春藤皂苷元和齐墩果酸的含量符合《中国药典》2010年版规定的标准;东北铁线莲C.manshurica药材中齐墩果酸质量分数大于0.30％,但常春藤皂苷元含量极微;棉团铁线莲C.hexapetala中未检测到常春藤皂苷元和齐墩果酸.     

寒凉类外用中药的性味功效初步分析

目的 对寒凉类外用中药的性味功效进行分析,为研究寒凉类的临床外用提供理论依据.方法 采用文献计量学及生物统计学,以《中药学》本科教材为参考依据,以临床确有报道为出发点,选取有外用方法记载的寒凉类中药202味,以其四气、五味、功效、用法等为研究对象,应用EPIData3.02软件建立数据库,应用SPSS13.0统计软件进...     

HPLC-ELSD法同时测定知母药材中2种皂苷含量

目的:用HPLC-ELSD同时测定知母药材中2种皂苷的含量.方法:采用Kromasil C12柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温为30℃.蒸发光散射检测器漂移管温度50℃,蒸发温度70℃,以氮气为雾化气,压力为1.03×105Pa.结果:知母皂苷C在0.310～3.10 μg,知母皂苷AⅢ在0.323～3.23μg,进样质量的对数值与峰面积的对数值呈良好的线性关系.知母皂苷C回归方程为lgA=1.25421gM+5.734.7,r=0.9995,测定的平均回收率(n=6)98.1%,RSD2.0%;知母皂苷AⅢ回归方程为lgA=1.32841gM+5.937,r=0.9996,测定的平均回收率(n=6)97.3%,RSD1.5%.结论:建立的含量测定方法准确、快速,是控制知母药材质量较理想的方法.对我国北方主要知母产地药材中两种皂苷含量测定和比较表明不同产地野生知母质量差异较大.