近红外光谱法快速测定山银花中四种有机酸

目的：建立近红外光谱（Near-Infrared Spectroscopy,NIR）快速检测山银花提取过程中四种有机酸含量的方法。方法：采集山银花NIR图谱,以高效液相色谱法为参考方法测定绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C的含量。采用偏最小二乘法（Partial Least square,PLS）建立定量校正模型。结果：校正模型中绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C的相关系数R分别为0.997 6、0.997 0、0.979 2、0.998 9,内部交叉验证均方根误差（RMSECV）分别为0.039 4、0.014 4、0.007 3、0.007 8;预测结果中上述成分对应的相关系数分别为0.892 0、0.827 9、0.878 4、0.995 1,预测均方根误差（RMSEP）分别为0.045 0、0.013 5、0.007 8、0.008 0,相对预测 偏差（RSEP）分别为0.351 0%、0.018 0%、0.040 0%、0.005 7%。结论：所建近红外检测方法快速、准确,可用于山 银花四种有机酸的快速检测。     

高压破碎提取雨生红球藻中虾青素的工艺研究

目的:以食用油为提取溶剂,采用先进的高压破碎提取技术对雨生红球藻中虾青素进行提取工艺研究。方法:以虾青素提取率为评价指标,考察了提取溶剂、料液比、提取压力及提取次数等因素对虾青素提取率的影响,同时将高压破碎提取法与传统溶剂提取法和超声提取法的提取率进行对比。结果:优化的最优工艺条件为:提取溶剂为大豆油,料液比为1∶30,提取压力为150 MPa,提取2次,在此工艺条件下,虾青素的提取率可达54.68 mg/g。并且高压破碎提取法优于上述两种传统方法。结论:高压破碎提取法可将破壁与提取相结合,具有提取效率高、提取温度低、操作简单、安全环保等优点,是一种新型高效的提取方法,适用于虾青素等热敏性成分的提取分离。     

丹参素钠大孔树脂吸附分离过程的近红外在线监测研究

目的：利用近红外光谱技术,以丹参为原料制备目标成分的大孔树脂吸附分离中试过程为例,在 线监测其中丹参素钠的含量变化,为后期丹参素大生产过程的在线质量监控提供一种新方法。方法：采用透射 模式在线采集大孔树脂吸附分离中试过程中水洗阶段的近红外光谱,同时收集水洗液,用高效液相色谱法测定 其中丹参素钠的含量,结合偏最小二乘法建立大孔树脂吸附分离阶段丹参素钠的定量校正模型,并应用于中试 生产在线过程中。结果：采用二阶卷积求导的光谱预处理方法,选取833~1 165 nm和1 498~1 890 nm波段,建 立丹参素钠定量校正模型,相关系数为0.8473,SECV为0.1776,可对中试过程中的洗脱起点和终点进行准确判 断,对洗脱过程中高浓度的丹参素钠可以进行准确定量。结论：建立的定量模型具有良好的应用效果,且高效、 快速地用于生产过程中丹参素钠的在线检测和质量控制,为后期丹参相关制剂大生产中的在线监控提供一种 新方法。     

王老吉凉茶中试提取过程的近红外在线检测研究

目的：利用近红外光谱法,建立王老吉凉茶中试提取过程中总酚酸和咖啡酸的在线含量检测方法。方法：在线采集近红外光谱,采用紫外光谱法和高效液相色谱法测定总酚酸和咖啡酸的含量,采用偏最小 二乘法建立定量校正模型,并对未知样本进行含量预测。结果：总酚酸和咖啡酸的定量模型的相关系数达到 0.85以上。结论：建立的定量模型可用于王老吉凉茶中试提取过程中总酚酸和咖啡酸的在线检测。     

安胎丸HPLC指纹图谱研究

目的:建立安胎丸的HPLC指纹图谱分析方法,首次采用两种相似度评价系统对其进行评价,为其质量控制提供参考。方法:采用Diamonsil Plus C18-A色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.8 m L/min;检测波长为280 nm;柱温为35℃;进样量:10μL。采用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A版)"和程度相似度软件对11批安胎丸样品进行相似度评价。结果:建立了11批安胎丸HPLC指纹图谱,共确定了31个共有峰,中药色谱指纹图谱相似度评价系统和程度相似度软件计算结果表明安胎丸指纹图谱相似度分别在0.97和0.87以上。结论:建立的安胎丸指纹图谱高效液相方法分离效果好、准确、高效、适用性广,可为安胎丸质量评价提供参考。     

超临界CO_2提取紫茎泽兰叶中泽兰酮类物质的工艺研究

目的:研究紫茎泽兰叶中两种泽兰酮类物质euptox A及9-oxoageraphorone的超临界CO_2萃取工艺。方法:以两种泽兰酮类物质的收率为评价指标,在单因素试验的基础上,采用L_9(3~4)正交试验设计法研究萃取温度(A)、萃取压力(B)、分离釜Ⅰ温度(C)及分离釜Ⅰ压力(D)对目标物收率的影响,优选出最佳工艺。结果:两种泽兰酮类物质的超临界CO_2萃取最佳工艺为:萃取压力30 MPa、温度50℃,分离釜Ⅰ压力17 MPa、温度40℃,物料粒度80目,萃取时间2 h。在此工艺条件下,euptox A含量大于50%,9-oxoageraphorone含量大于6%;euptox A的收率达3.53%,9-oxoageraphorone的收率达0.39%。结论:超临界CO_2萃取紫茎泽兰叶中泽兰酮类物质具有较大优势,工艺简单易行,高效环保。     

微型近红外光谱仪快速测定桔梗有效成分研究

目的：探索微型近红外光谱仪在中药材有效成分研究方面的可行性。方法：以JDSU公司生产的Micro NIR-1700微型近红外光谱仪为基础,以桔梗药材为例,采用多种光谱预处理方法,结合偏最小二乘法,建 立桔梗皂苷D的定量校正模型,并对验证样本进行含量预测。结果：根据交叉验证的标准误差（SECV）选择最佳模型维数（LV）为8,校正模型的R2为0.9563。验证集外部验证的结果与真实值之间的相关系数R2为0.94。 结论：该微型光谱仪在中药材主要成分研究方面具有应用的可行性,为该便携式微型近红外光谱仪的推广使用 奠定了基础。     

近红外无损检测安胎丸中关键质控指标成分的含量

目的：开发一种简单快速的近红外光谱无损检测方法,对安胎丸中六种质控指标成分的含量进行检测。方法：以安胎丸中的阿魏酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、洋川芎内酯A 的HPLC含量为实际值,匹配所测定的NIR光谱图,分别进行光谱预处理、最佳波段选择,结合偏最小二乘法分别建立六种质控指标成分的近红外定量分析模型,并对外部样本进行含量预测。结果：根据交叉验证的标准误差（SECV）选择最佳模型维数（LV）,各校正模型的R2分别为0.9699、0.9518、0.9625、0.9450、0.9474、0.8599。外部验证结果中,相关系数R2均在0.90以上。结论：建立的定量模型预测效果良好,基于近红外光谱无损检测法是一种快速简便的测定安胎丸质控指标成分的方法。     

HPLC-ELSD同时测定得力生注射液中单糖及蔗糖含量

目的:建立一种HPLC-ELSD方法检测得力生注射液中果糖、葡萄糖、蔗糖含量。方法:色谱柱:糖专用分析柱COSMO-SIL Sugar-D(250 mm×4.6 mm);流动相体系:10 mmol·L-1醋酸铵(A)-乙腈(B);流速:1 mL·min-1,梯度洗脱;检测器:蒸发光散射检测器;柱温:30℃;漂移管温度:85℃;干燥气流速:2.1 L·min-1。结果:在该条件下,果糖、葡萄糖、蔗糖都均能得到较好分离,其线性范围分别为1.024～63.98μg、1.032～64.52μg和0.4040～25.22μg;平均回收率(n=9)在95%～105%,RSD均小于5%。结论:该方法稳定可靠,操作简便,重复性好,适于测定得力生注射液中单糖及蔗糖的含量,可为得力生注射液的质量控制提供参考。