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目的:建立测定注射用三磷酸胞苷二钠含量和有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。以ThermoHypersilODSC18色谱柱为分析柱,以含反相离子对试剂的磷酸盐缓冲液为流动相,流速为1.0ml/min,柱温为30℃,检测波长为280nm;主药含量按峰面积以外标法计算,有关物质含量以主成分自身对照法计算。结果:三磷酸胞苷二钠检测质量浓度线性范围为90~1800mg/L(r=0.9997),平均回收率为102.1%(RSD=1.65%,n=9),定量限为7.4ng。结论:本方法操作简便、灵敏度高、重复性好、专属性和耐用性较强,可用于控制注射用三磷酸胞苷二钠的质量。 相似文献
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RP—HPLC测定复方感冒灵片中四种成分的研究 总被引:9,自引:1,他引:8
用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定了复方感冒灵片中的三种合成药扑热息痛、咖啡因和扑尔敏,同时定量测定了该片剂中药成分金银花中的绿原酸。用YWGC18柱(4.6mm×250mm,10μm),甲醇-水-冰醋酸(16∶83∶1)为流动相,水杨酸胺为内标,用紫外检测器。对提取方法、干扰因素进行了考察。测定了三个批号的复方感冒灵片样品,测定结果显示,其中中药金银花中有效成分绿原酸含量明显偏低。 相似文献
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目的:测定商品苦参根茎和根中苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱、槐定碱的含量,主要了解苦参根茎中苦参碱和氧化苦参碱总量是否达到中国药典2010年版规定的不低于1.0%。方法:采用Welch Materials XtimateTM C18(4.6 mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相A为10 mmol.L-1醋酸铵水溶液(0.1%氨水调至pH 9.2),流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1 mL.min-1,检测波长220 nm。结果:苦参碱进样量在0.1575~2.205μg(r=0.9999),氧化苦参碱在0.8985~12.58μg(r=0.9999),槐果碱在0.1360~1.904μg(r=0.9999),氧化槐果碱在0.4398~6.153μg(r=0.9998),槐定碱在0.2092~2.926μg(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系;加样平均回收率(n=3)分别为101.0%~102.5%(RSD≤2.1%),100.8%~101.6%(RSD≤2.8%),102.3%~103.6%(RSD≤1.2%),102.2%~103.4%(RSD≤1.1%),102.4%~103.3%(RSD... 相似文献
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目的:使用自组装非对称流场流分离(asymmetrical flow field-flow fractionation, AF4)仪器对脂蛋白的分离条件进行优化,分析仪器的分离性能并验证载液黏度对分离效果的影响。方法:使用2种标准蛋白(碳酸酐酶和甲状腺球蛋白)初步验证自组装非对称流场流分离仪器的性能,标定分离通道相关参数(压制后的分离通道实际高度), 进而通过四水平五因素的正交设计试验进行脂蛋白的分离条件优化,通过直观分析和方差分析评价差异具有统计学意义的影响因素,并对这些影响因素进行深入验证分析。结果:通过调节流速条件及载液条件得到碳酸酐酶和甲状腺球蛋白混合样品的分离图,根据流体动力学原理及Stoke’s公式计算得到分离通道高度为164 μm。使用正交设计试验得到优化后的分离条件可实现高密度脂蛋白与低密度脂蛋白大于1.50的分离度(分离度为1.61和1.58),所选取的5种主要影响因素及其水平分别为分离总流速(3.00, 3.50, 4.00, 4.50 mL/min)、聚焦时间(3.00, 3.50, 4.00, 4.50 min)、过渡时间(0.5, 1.0, 1.5, 2.0 min)、载液pH(6.8, 7.00, 7.20, 7.40)、载液黏度(使用不同浓度的羟丙基甲基纤维素调节载液黏度,其浓度分别为0.00%, 0.03%, 0.06%, 1.00%), 正交设计试验结果显示,5种主要因素中载液黏度对分离度影响最大,结果差异具有统计学意义。进一步分析载液黏度的影响,发现增大黏度可有效提高分离度,但会带来增大负峰的作用。结论:自组装非对称流场流分离仪器可根据颗粒的粒径差异对脂蛋白进行有效分离,在优化的条件下可实现高、低密度脂蛋白的基线分离,载液黏度对分离度的影响差异具有统计学意义。 相似文献
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目的研究紫草组分的体外抗肿瘤作用及其作用机制。方法用MTT法、流式细胞仪,观察1.25~10.00μg.mL-1紫草组分对B16F10及HepG2细胞作用24 h的生长抑制作用及凋亡诱导作用;用激光共聚焦显微镜,观察药物的细胞分布;用Western-blot法检测细胞凋亡相关蛋白分子的变化。结果紫草组分能够抑制HepG2和B16F10细胞的增殖并诱导其早期凋亡,并呈浓度与时间依赖性。药物主要分布于细胞质中,在给药后30 min,给药组的p-JNK与p-p38分子明显增加。结论紫草组分可抑制HepG 2和B16F10细胞的增殖,并诱导细胞凋亡。 相似文献
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目的:建立测定杜仲中杜仲醇含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Chromasail C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(8∶92),流速为1mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为210nm。结果:杜仲醇进样量在0.4676~5.8450μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为99.04%,RSD=2.16%(n=9)。结论:本方法简单、稳定、可控性强、重复性好,可用于杜仲中杜仲醇的含量测定。 相似文献
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本文利用重力场流分离等技术探究山药、红薯、木薯淀粉的颗粒性质及应用。首先,应用重力场流分离系统(GrFFF)对3种淀粉的大小颗粒进行分离和表征,并计算其大小颗粒数目比例。并将A、B峰对应的液体接出,在扫描电镜(SEM)下观察,以验证GrFFF的分离效果。其次,利用粒度仪、X-射线衍射(X-ray)和傅里叶红外光谱(FT-IR)表征其粒度分布和晶体性质。结果发现,3种淀粉在GrFFF表征下均呈双峰分布。A峰包含大颗粒,B峰包含小颗粒。山药淀粉大颗粒远多于小颗粒,红薯淀粉大、小颗粒数目近似相等,木薯淀粉小颗粒数目显著多于大颗粒。红薯淀粉与木薯淀粉颗粒是A型晶体结构,山药淀粉颗粒是C型晶体结构。由此可知,GrFFF能有效地分离和表征薯类淀粉大小颗粒,且能够估算大小颗粒数目比例。山药淀粉适用于功能食品—慢消化淀粉的开发,可以延缓代谢综合征、糖尿病和心血管疾病的发生。木薯淀粉适用于淀粉胶囊的制作,代替明胶胶囊,提高安全性,防止"毒胶囊"事件再次发生。 相似文献
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目的:建立用HPLC测定三磷酸胞苷二钠注射液的有关物质和含量的方法。方法:采用C18色谱柱,以含反相离子对试剂的磷酸盐缓冲液为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为280 nm,柱温30℃,有关物质和三磷酸胞苷二钠的含量按峰面积以外标法计算。结果:三磷酸胞苷二钠浓度在90~1800 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9997);平均回收率(n=9)为101.4%;供试品溶液在25 h内的稳定性良好(RSD=0.9%),定量限为7.4 ng。结论:该方法适用于三磷酸胞苷二钠注射液的质量控制。不同厂家的产品质量存在差异。 相似文献