基于UHPLC-ESI-HRMS~n的清热灵颗粒中8种活性成分定量研究

目的基于UHPLC-ESI-HRMSn建立一种快速定量检测清热灵颗粒中甘草苷、牡荆苷、黄芩苷、芦丁、隐绿原酸、绿原酸、槲皮素、山柰酚的分析方法,为清热灵颗粒的质量控制提供实验基础。方法采用BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min;质谱采用ESI离子源,全扫描模式进行检测;多批次清热灵颗粒定量测定结果采用SIMCA14.1软件进行模式判别分析,评估其质量。结果甘草苷、黄芩苷、芦丁、牡荆苷、槲皮素、绿原酸、隐绿原酸、山柰酚分别在570~9 127、10 032~160 500、293~4 690、1 625~26 000、40.5~645、41~1 325、44~1 413、13~209 ng/m L线性关系良好(r≥0.999 0);精密度、重复性、稳定性良好;加样回收率在98.83%~100.65%,RSD值均小于3%。5批所测清热灵颗粒中甘草苷、黄芩苷、芦丁、牡荆苷、槲皮素、绿原酸、隐绿原酸、山柰酚的平均质量分数分别为202.07~438.15、10 258.03~11 046.56、56.09~87.75、689.19~818.56、4.95~6.07、8.87~18.37、22.49~42.12、3.21~4.11μg/g;定量数据经SIMCA 14.1分析表明,5批清热灵颗粒质量标准偏差均在±2范围内。结论建立的定量测定方法简单快速,灵敏度度高,准确度好;方法学考察结果符合测定要求;可以作为清热灵颗粒多种活性成分定量方法,为其质量控制提供新的依据。     

基于UPLC-ESI-HRMS~n技术的藏药塔黄的化学成分分析

目的采用UPLC-ESI-HRMS~n技术对藏药塔黄Rheumnobile的甲醇提取物进行分离鉴定分析。方法 ACQUITYUPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱进行分离,甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正负离子监测模式、全扫描及自动触发二级质谱扫描进行数据采集。通过高分辨质谱数据,结合HMDB数据库、参考相关文献以及对照品比对,鉴定塔黄的主要化学成分。结果从塔黄的甲醇提取物中共鉴定了34个化学成分,包括蒽醌类4个、酚酸类15个、鞣质及鞣质前体类11个、有机酸4个。其中27个化学成分首次从该植物中分离得到。结论 UPLC-ESI-HRMS~n技术可快速、准确地鉴定塔黄中化学成分,为其药效物质基础及质量控制提供理论依据。