HPLC法测定刺五加注射液中紫丁香苷和异嗪皮啶的含量

目的:建立刺五加注射液中紫丁香苷和异嗪皮啶的含量测定方法.方法:采用HPLC法.色谱柱为Diamomsil C18 (4.6mm× 200 mm,5μm),甲醇-水(20∶80)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长(双波长)265 nm,344nm.结果:紫丁香苷在0.01308～1.308 μg,异嗪皮啶在0.014659～0.122 16 μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.7％和102.2％,RSD分别为1.0％和0.8％.结论:所用方法简便、准确,能有效控制该制剂的质量.     

HPLC同时测定脑络通胶囊中盐酸托哌酮和甲基橙皮苷的含量

 目的 建立测定脑络通胶囊中盐酸托哌酮和甲基橙皮苷的方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Shim-pack VP-ODS;乙腈-0.025 mol·L-1磷酸二氢钾（每1 L加5 mL三乙胺,用磷酸调节pH为3.0）（25∶75）为流动相,流速为1.0 mL·min-1;柱温为30 ℃,检测波长261和283 nm。结果 盐酸托哌酮在0.191 4～5.742 μm内、甲基橙皮苷在0.040 5～1.215 6 μg内呈良好的线性关系,盐酸托哌酮和甲基橙皮苷的平均回收率分别为101.94%和99.68%,RSD为1.86%和 1.01%（n=9）。结论 所用方法简便、准确,可作为脑络通胶囊的质量控制标准。     

毛细管气相色谱测定中成药中20种有机氯农药的残留量

目的 建立了7种中成药中20种有机氯农药残留[六六六(α-BHC,β-BHC,γ-BHC和δ-BHC 4种异构体),滴滴涕(PP’-DDE,pp’-DDD,PP’-DDT和op’-DDT4种同系物),五氯硝基苯、艾试剂、七氯、环氧七氯、异狄氏剂、狄氏剂、六氯苯、五氯苯胺、五氯甲基苯硫醚、顺氯丹、反氯丹、氧氯丹]的GC-ECD测定方法.方法 采用乙酸乙酯超声提取并经固相萃取柱及硫酸净化杂质,用DB-1701P弹性石英毛细管柱分离待测组分,ECD检测器进行检测.进样口温度260℃,检测器温度300℃,柱升温程序(初始温度130℃,3℃/min升至160℃,1℃/min升至170℃,保持18 min,再以6℃/min升至220℃,保持8 min),柱流量1.0 mL/min,不分流进样,进样量1μL.结果 20种有机氯农药线性回归方程的相关系数在0.9979～0.9999范围之内,线性关系良好,方法的平均回收率为78.4％～119.8％,RSD为1.3％～6.2％.结论 本方法快速、简便、准确,适用于中成药中20种有机氯类农药多组分残留的检测.     

防芷鼻炎片的质量标准提高研究

目的建立防芷鼻炎片的质量标准,为2015年版中国药典修订提供数据资料。方法采用薄层色谱法对方中野菊花、防风、苍耳子、白芍进行定性鉴别,建立防芷鼻炎片中蒙花苷含量的HPLC测定方法。结果薄层色谱鉴别专属性强,斑点清晰,蒙花苷与其他成分能达到良好的分离,在0.040 99~0.614 9μg内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9,n=5),平均回收率在101.7%~103.5%(n=3)。结论建立的方法简便,所得结果可靠,适用于防芷鼻炎片的质量控制。     

小儿七星茶颗粒中甘草酸含量测定的不确定度评定

目的 建立高效液相色谱法测定小儿七星茶颗粒中甘草酸含量的不确定度评定方法,找出影响不确定度的因素。方法根据检验过程,建立数学模型,分析影响测量不确定度因素来源,通过量化分析,得出扩展不确定度。结果 本实验的扩展不确定度为U=0.02 mg/袋(k=2)。结论 高效液相色谱法测定小儿七星茶颗粒中甘草酸含量的不确定度主要由对照品称量、稀释和测得的色谱峰面积引入。     

气相色谱法测定砂仁中乙酸龙脑酯的含量

目的：建立气相色谱法测定砂仁中乙酸龙脑酯的含量的方法。方法：采用气相色谱法,色谱柱为Agilent DB-1（30m×0.25mm,0.25μm）,载气为氦气,火焰离子化检测器（FID）。结果：乙酸龙脑酯在0.0301～1.2037mg/ml范围内呈良好的线性关系,平均回收率为101.30%,RSD为2.20%。结论：所用方法简便、准确,可作为砂仁的质量控制指标。     

药品监管部门建立质量管理体系的实施路径

建立并运行监管质量管理体系是药品监管部门保证监管活动达到预期目的、持续提升工作质量和效率的必由之路.当前药品监管部门建立质量管理体系面临着缺乏专职质量管理队伍、体系标准语言晦涩难懂、质量管理观念有待转变、体系与业务存在"两张皮"等工作难点.为此,药品监管部门按照做好顶层设计、做好组织保障、明确体系范围、积极借用外脑、抓...     

救心丸中人参薄层色谱鉴别研究

目的:改进救心丸原标准人参薄层色谱鉴别方法,更好地控制救心丸的质量,保障其临床疗效.方法:改进救心丸原标准的供试品溶液制备方法,采用TLC法对救心丸中人参进行定性鉴别.结果:本方法重现性好,色谱斑点清晰,阴性对照无干扰.结论:该方法可用于救心丸的质量控制.     

管理体系文件理解、获取和执行存在的问题及改进建议

目的：为实验室管理体系文件的理解、获取和执行提供借鉴。方法：分析实验室在文件的理解、获取和执行方面存在的问题,结合工作实际采取相应的措施,以增强文件的执行力。结果：从内部文件的范围,文件的编制、审批和分发,流程的设计和信息化系统的应用,文件的查阅和文件简化受控版本的制定等方面采取相应的措施,确保文件的理解、获取和执行。结论：文件只有便于获取、易于理解、得以执行,才能发挥其应有的作用。     

毛重楼的化学成分研究

采用硅胶柱色谱,Sephadex LH-20和ODS等色谱技术对毛重楼根茎进行化学成分研究,得到12个化合物。通过理化数据和波谱分析鉴定其结构分别为羽扇豆醇（1）,羽扇豆醇二十八烷酸酯（2）,棕榈酸（3）,α-棕搁酸单甘油酯（4）,α-菠甾醇（5）,薯蓣皂苷元（6）,（25R）diosgenin-3-O-α-L-rhamnopyranosyl（1→4）-α-L-rhamnopyranosyl（1→4）-[α-L-rhamnopyranosyl（1→2）]-β-D-glucopyranoside（7）,偏诺皂苷元（8）,（25R）pennogenin-3-O-β-D-glucopyranosyl（1→3）-[α-L-rhamnopyranosyl（1→2）]-β-D-glucopyranoside（9）,flazin（10）,calonysterone（11）,异鼠李素-3-O-β-龙胆二糖苷（12）。其中化合物 1~5,10~11 为首次从该属植物中分离得到,所有化合物为首次从该植物中分离得到。