注射用辅酶A、三磷酸腺苷二钠及肌苷注射液配伍稳定性考察

摘 要 目的：考察注射用辅酶A、三磷酸腺苷二钠注射液及肌苷注射液在5%葡萄糖注射液中的配伍稳定性。 方法: 在室温条件下,模拟临床用药方法,配制3种药物与5%葡萄糖注射液的配伍溶液,采用HPLC法测定辅酶A、三磷酸腺苷二钠和肌苷的含量及有关物质变化情况,同时考察配伍溶液的外观、pH和不溶性微粒的变化情况。结果: 室温下4 h内,配伍溶液的外观、pH、不溶性微粒、各药物含量及有关物质均无明显变化;24 h后,配伍溶液出现浑浊絮状物,pH、不溶性微粒、含量及有关物质均明显发生变化。结论:在室温条件下,注射用辅酶A、三磷酸腺苷二钠注射液及肌苷注射液在5%葡萄糖注射液中的配伍溶液应于4 h内使用完。     

高效液相色谱法同时测定注射用复合辅酶中辅酶A和辅酶Ⅰ的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定注射用复合辅酶中辅酶A和辅酶Ⅰ含量。方法色谱柱为Intersil ODS-3（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-pH 6.5磷酸二氢钾溶液（梯度洗脱）,检测波长为259 nm,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃。结果辅酶A和辅酶Ⅰ的检测浓度分别在1.62³2.48 u·mL^-1（r=1.000）、2.14³4.30μg·mL^-1（r=1.000）与各自的峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为101.8%（n=6）、101.8%（n=6）,RSD分别为2.6%、2.2%。结论本方法简便、准确、重现性好,可用于注射用复合辅酶的质量控制。     

补骨脂酊质量标准的建立

目的:建立补骨脂酊的质量标准。方法:采用硅胶G薄层板,以正己烷-醋酸乙酯(8∶2)为展开剂进行TLC鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)法测定有效成分补骨脂素和异补骨脂素的含量,色谱柱为Intersil ODS-3(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(45∶55),流速为1.0 ml·min-1,柱温35℃,检测波长为246 nm。结果:TLC鉴别色谱清晰,阴性对照无干扰;HPLC法测定的补骨脂素在4.88~187.50μg·ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为102.63%,RSD为0.43%,异补骨脂素检测在4.25~163.20μg·ml-1浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为102.37%,RSD为1.13%(r=0.999 9)。结论:所建立的定性、定量方法简便、准确、可靠、重复性好,可用于补骨脂酊的质量控制。     

甲磺酸酚妥拉明与垂体后叶素在5%葡萄糖注射液中配伍的稳定性

目的考察甲磺酸酚妥拉明与垂体后叶素在5%葡萄糖注射液中配伍的稳定性,以供临床用药参考。方法模拟临床用药剂量,在室温下分别用5%葡萄糖注射液稀释甲磺酸酚妥拉明注射液、垂体后叶素注射液、甲磺酸酚妥拉明联合垂体后叶素注射液,依次在0,1,2,3,5 h观察配伍溶液外观,测定其pH、不溶性微粒及甲磺酸酚妥拉明的含量变化。结果甲磺酸酚妥拉明与垂体后叶素在5%葡萄糖注射液中配伍后,在0～5 h内外观保持无色澄清,其pH有一定下降,但符合甲磺酸酚妥拉明注射液的pH要求;不溶性微粒与甲磺酸酚妥拉明葡萄糖配伍溶液、垂体后叶素配伍溶液相比有一定增加,但在注射剂不溶性微粒控制范围内;两药配伍后甲磺酸酚妥拉明含量无明显下降,RSD＝1.01%(n＝5)。结论甲磺酸酚妥拉明注射液和垂体后叶素注射液可以在5%葡萄糖注射液中配伍,两药在配伍后的0～5 h内各参数稳定,临床可以选择该两种药物同时配伍后静脉滴注。     

复方颠茄合剂质量标准研究

目的 提高复方颠茄合剂的质量控制标准。方法 采用薄层色谱法（TLC）对复方颠茄合剂中的吗啡进行定性鉴别;采用高效液相色谱法（HPLC）测定复方颠茄合剂中吗啡的含量。以WondaSil C₁₈（4.6 mm×150 mm,5 μm）为色谱柱;A相：0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液-0.002 5 mol/L庚烷磺酸钠溶液（含0.1%三乙胺,磷酸调pH至2.5）,B相：乙腈,A∶B=90∶10为流动相;流速：1.0 ml/min;检测波长：220 nm;柱温：30 ℃。结果 在TLC图谱中可检出吗啡的特征斑点。吗啡在0.525~10.5 μg/ml范围内与其峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.44%,RSD= 0.23%（n=9）。结论 本方法简便准确,专属性强,能够用于复方颠茄合剂的含量测定和质量控制。     

高效液相色谱法测定不同产地山柰中山柰素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定山柰药材中山柰素的含量,并对不同产地山柰药材中山柰素含量进行分析,为评价药材质量提供参考。方法:使用ODS2 C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)。流动相甲醇-0.4%磷酸(50∶50),流速1 m L·min-1,柱温室温,检测波长367 nm,进样量为10μL。结果:山柰素在0.015 8~1.58μg线性关系良好,加样回收率为97.8%,RSD 1.6%。结论:不同产地山柰中山柰素的含量差异较大,所建立的含量测定方法具有操作简单、结果准确、重复性较好等特点,可用于山柰药材质量控制。     

HPLC法测定注射用复合辅酶中辅酶A的含量

摘 要 目的： 建立注射用复合辅酶中辅酶A的含量测定方法。方法: 采用高效液相色谱法测定,色谱柱：Intersil ODS 3色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：甲醇 pH 6.5磷酸二氢钾溶液（10∶90）,检测波长：259 nm,流速：1.0 ml·min^-1,柱温：30℃,进样量：20 μl。结果: 辅酶A浓度在1.624~32.482 u·ml^-1范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均加样回收率为102.36%,RSD为1.14（n=6）。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于注射用复合辅酶的质量控制。     

HPLC法测定止咳合剂中吗啡含量

目的建立HPLC法测定止咳合剂中吗啡的含量。方法色谱柱：Wonda Sil C18（4.6 mm×150 mm,5μm）;流动相：0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-0.0025 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液（含0.1%三乙胺,磷酸调p H至2.5）-乙腈（90∶10）;流速：1.0 ml·min-1;检测波长：220 nm;柱温：30℃;进样量10μl。结果吗啡在0.525~42.0μg·ml-1范围内线性关系良好（r=1.0000）,平均回收率为99.97%,RSD为1.27%（n=9）。结论本方法简便准确,重复性好,能够用于止咳合剂中吗啡的含量测定和质量控制。     

车前草中总苯乙醇苷提取工艺研究

目的:筛选车前草中总苯乙醇苷提取的最佳工艺。方法:以总苯乙醇苷的量为指标,采用单因素试验和正交试验优化车前草中总苯乙醇苷最佳提取工艺。结果:车前草中总苯乙醇苷的最佳提取工艺为:车前草粉末(过2号筛)加入25倍量、50%的乙醇并调节p H值为5,于95℃加热回流提取两次,每次120 min。结论:研究结果表明,该提取工艺简单、可靠、重复性好,为车前草的进一步深度开发奠定基础。