蒲黄药材中香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷含量测定方法优化研究

目的建立蒲黄中香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷的含量测定方法。方法采用单因素考察方法建立供试品溶液制备方法;采用高效液相色谱法(HPLC)法测定香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷的含量,色谱条件为Waters SunFire~(TM)C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.05%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长254 nm,柱温20℃。结果蒲黄药材采用80倍量的甲醇回流提取1.5 h,制备供试品溶液;香蒲新苷在0.245 2~1.471 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为98.47%,相对标准偏差(RSD)=2.05%(n=6);异鼠李素-3-O-新橙皮苷在0.191 2~1.147 4μg范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均加样回收率为100.56%,RSD=2.56%(n=6)。结论所建立的含量测定方法简便准确,重现性好,为蒲黄药材质量控制和评价奠定基础。     

地骨皮中咖啡酰丁二胺、地骨皮乙素和绿原酸含量测定方法研究

目的建立地骨皮中咖啡酰丁二胺、地骨皮乙素与绿原酸的含量测定方法。方法采用单因素考察方法建立供试品溶液制备方法;采用高效液相色谱(HPLC)法测定咖啡酰丁二胺、地骨皮乙素与绿原酸的含量,色谱条件为Waters Xbridge C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.05%三氟乙酸溶液梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长为290 nm,柱温30℃。结果地骨皮药材采用100倍量的70%甲醇回流提取60 min,制备供试品溶液;咖啡酰丁二胺在0.013 75~0.220 0 g/L范围内线性关系良好,r=0.999 5,平均加样回收率为99.25%,RSD=1.81%(n=6);地骨皮乙素在0.057 875~0.926 0 g/L范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均加样回收率为101.01%,RSD=2.81%(n=6);绿原酸在0.009 25~0.148 0 g/L范围内线性关系良好,r=0.999 5,平均加样回收率为99.51%,RSD=2.32%(n=6)。结论所建立的含量测定方法简便准确,重现性好,为地骨皮药材质量控制和评价奠定基础。     

四妙勇安汤中甘草苷、金丝桃苷和木犀草苷提取率的拆方分析

目的研究四妙勇安汤的配伍组合对甘草苷、金丝桃苷和木犀草苷提取率的影响。方法将四妙勇安汤拆方,采用HPLC法,SunfireTMC18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸等梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长276 nm(甘草苷)、350 nm(金丝桃苷、木犀草苷),柱温35℃,分析各组合样品中甘草苷、金丝桃苷和木犀草苷含量并计算提取率。结果与单味药相比,配伍药味越多,甘草苷、金丝桃苷和木犀草苷的提取率越高,全方合煎后,3种成分提取率均达到最高。结论配伍可以明显提高四妙勇安汤中甘草苷、金丝桃苷和木犀草苷的提取率,从化学成分提取率角度验证了复方配伍的科学性和合理性,阐明了中药复方配伍的科学内涵。     

响应面法优化陈皮中橙皮苷提取工艺

目的优选陈皮中橙皮苷的提取工艺。方法采用单因素试验结合Box-Behnken响应面法,以橙皮苷提取率为指标,考察乙醇浓度(A)、液料比(B)、提取时间(C)、提取次数(D)等因素对乙醇回流提取工艺的影响,优化陈皮中橙皮苷的提取工艺。结果陈皮中橙皮苷的最佳提取工艺条件为:采用12倍量70%乙醇提取3次,每次提取60分钟,橙皮苷提取率为65.69%。结论采用Box-Behnken响应面法优化得到的陈皮中橙皮苷提取工艺,稳定可行,橙皮苷提取率较高,满足产业化生产需要,可用于陈皮中陈皮苷的进一步开发应用。