基于分子印迹电位传感器的八角茴香中莽草酸测定

目的:制备并优化分子印迹电位传感器,考察电极的性能和适用性,并应用于八角茴香中莽草酸的测定。方法:以莽草酸为模板分子,2-乙烯吡啶(2-VPY),4-乙烯吡啶(4-VPY),α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,采用本体聚合法分别制备分子印迹聚合物(MIP),负载于聚氯乙烯(PVC)膜中,构成电极敏感膜,制备并优化离子选择性电极;利用扫描电子显微镜(SEM)观察最优电极材料及印迹膜的形貌特征;分别考察电极的pH适用性、校正曲线、选择性、响应时间和稳定性;应用电势分析法,测定八角茴香中莽草酸的含量,并采用紫外分光光度法对测定结果进行验证。结果:在最优实验条件下,筛选出2-乙烯吡啶(2-VPY)为功能单体,制得分子印迹离子选择性电极,电极材料的粗糙多孔结构以及电极的pH耐受性、选择性、响应时间和稳定性均有利于实际样品分析,方法的检测限可达1×10~(-6)mol·L~(-1),线性范围为1×10~(-6)~1×10~(-1)mol·L~(-1),能斯特响应斜率为38.7 mV·decade-1,响应时间3 min,与紫外分光光度法相比,药材含量测定结果一致。结论:分子印迹离子选择性电极应用于莽草酸测定,具较高灵敏度、选择性、准确性和精密度,稳定性良好,适用于八角茴香样品分析。     

顶空气相色谱法测定盐酸普拉克索中的溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定盐酸普拉克索中有机溶剂残留量的方法。方法采用Agilent DB-624(30 m×0.25mm,1.4μm)毛细管柱,氮气为载气,程序升温,氢离子火焰检测器,测定盐酸普拉克索中甲醇、异丙醇、乙酸乙酯和四氢呋喃的溶剂残留量。结果甲醇、异丙醇、乙酸乙酯及四氢呋喃色谱峰均能得到有效分离,且质量浓度分别在24.1~96.4mg·L-1、40~160.2mg·L-1、39.9~159.7 mg·L-1和5.8~23.1 mg·L-1内与峰面积呈良好线性关系(r≥0.999 0),平均回收率在93.3%~108.6%内;甲醇、异丙醇、乙酸乙酯和四氢呋喃的检测限分别为0.91、0.6、0.33和0.44 mg·L-1,定量限分别为3.64、2.4、1.33和1.75mg·L-1。结论本方法灵敏、准确、可靠,可用于盐酸普拉克索中残留溶剂的测定。     

TPGS-壳聚糖载紫杉醇胶束的制备及大鼠在体肠吸收研究

目的将聚乙二醇1000维生素E琥珀酸酯(D-α-tocopherol polyethyleneglycol 1000 succinate,TPGS)接枝于壳聚糖(chitosan,CS)分子中,形成共聚物TPGS-CS,并以紫杉醇(paclitaxel,PTX)为模型药物,构建TPGS-CS/PTX载药胶束,考察其在大鼠各肠段吸收情况。方法将琥珀酸酐(succinic anhydride,SA)、4-二甲氨基吡啶(4-dimethylaminopyridine,DMAP)与CS发生酰胺化反应,制备TPGS-CS共聚物,采用红外光谱仪和核磁共振波谱仪对产物进行表征。以PTX为模型药物,采用超声乳化法制备载药聚合物胶束,用HPLC法测定包封率和载药量;用动态光散射法(dynamic light scattering,DLS)测定粒径和Zeta电位;采用透射电子显微镜(transmission electron microscope,TEM)观察胶束形貌;基于在体肠吸收实验计算药物的吸收速度常数(absorption rate,Ka)。结果红外与核磁结果表明,TPGS通过酰胺键接枝于CS上;TEM观察结果显示,胶束微观形态规整、粒径均匀;大鼠在体肠吸收实验证实,与PTX参比制剂相比,TPGS-CS/PTX胶束在大鼠各肠段吸收速率提高20%,提示该胶束载药系统可能具有更高的生物利用度。结论成功构建了TPGS-CS胶束载药系统,胶束性质优良,与PTX参比制剂相比,一定程度提高了PTX的吸收速度常数,促进药物口服吸收。     

RP-HPLC法检查盐酸西布曲明中的有关物质

目的建立了盐酸西布曲明原料中的有关物质的检测和控制方法.方法高效液相色谱法,YWGC18色谱柱(4.6mm×250mm,10μm),流动相甲醇-水-三乙胺[(80∶20∶0.1),用冰醋酸调节pH值=7]检测波长223nm,流速1.0ml.min-1.结果合成反应中二个重要中间体,能够得到有效分离,最低检出量为1ng,控制总杂质量不得超过1.0%.结论本方法准确、有效、简便.