珍菊降压片溶出度研究

目的 以氢氯噻嗪和芦丁的溶出量为评价指标,研究珍菊降压片的溶出度。方法通过高效液相色谱仪测定氢氯噻嗪和芦丁的溶出量,从结果中优选溶出试验参数。结果以盐酸（9→1000）250mL为溶剂,转速为75r／min,60min时测定溶出量,结果符合《中国药典》中标准。结论该方法简便、可行,可用于珍菊降压片的质量控制。     

HPLC-ELSD测定痛宁片中黄芪甲苷的含量

痛宁片原收载于陕西省地方药品标准，经长期临床验证，疗效确切，已经国家食品药品监督管理局批准为国家药品。痛宁片由黄芪、人参、白术、当归、何首乌、川芎、制川乌、制草乌、甘草等9味中药组成的复方中药制剂，具有益气养血，温经散寒，活血止痛之功效。用于寒凝气滞，气虚血瘀所致的痹病疼痛；风湿性关节炎，类风湿性关节炎等。原地方标准无含量测定项，因黄芪为方中的君药，所以我们以黄芪甲苷作为定量指标，增加了黄芪的定量控制方法。由于黄芪甲苷在紫外区无明显的吸收，过去黄芪甲苷多采用薄层扫描的方法来定量，该方法的精密度和重现性均较差，我们通过引入蒸发光散射检测器，采用HPLC—ELSD测定法对其进行质量控制，结果表明此法准确，精密度、重现性好，回收率高，阴性对照显示制剂中其它成分对黄芪甲苷的测定无干扰，可作为该制剂含量测定的指标。     

离子对RP—HPLC法测定平消胶囊中士的宁的含量

目的:建立平消胶囊中士的宁的质量控制方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱条件为 C(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.02 mol·L~(-1)十二烷基硫酸钠溶液(用磷酸调节 pH 至3.0)(30∶70)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长254 nm,柱温35℃。结果:士的宁峰与其他峰分离良好,阴性样品亦无干扰。以峰面积积分值为纵坐标,以进样量为横坐标,绘制标准曲线,结果士的宁进样量在0.1004～0.502μg范围内呈良好的线性关系,加样回收率为98.1%,RSD=0.95%(n=5)。结论:通过在流动相中加入十二烷基硫酸钠作为离子对试剂,可以使平消胶囊中士的宁通过 C_(18)柱得到良好的分离。本文方法的灵敏度、精密度和重复性均良好,能有效控制平消胶囊的质量。     

氯硝西泮片近红外光谱定量模型的建立与应用

目的对75批氯硝西泮片进行快速光谱扫描,建立近红外光谱定量模型,并用于氯硝西泮片的快速分析。方法用光纤探头测定氯硝西泮片的近红外光谱,对原始光谱进行矢量归一化、二阶导数、最大-最小归一化处理,通过偏最小二乘法(PLS)建立氯硝西泮片定量模型,优选最佳建模谱段,并对建立的最优模型的适用性进行验证。结果最优谱段为6 102~4 597.7cm-1,经矢量归一化处理后光谱信息与各组分含量间的定量校正模型具有较好的预测能力,验证集样品NIR预测值与紫外测定真实值间的相关系数r=0.973 6,预测均方差(RMSEP)为0.094 6,相对偏差值小于5%。结论该模型简便、准确,能快速、无损地预测氯硝西泮片的含量。     

珍菊降压片溶出度研究

目的 以氢氯噻嗪和芦丁的溶出量为评价指标,研究珍菊降压片的溶出度。方法通过高效液相色谱仪测定氢氯噻嗪和芦丁的溶出量,从结果中优选溶出试验参数。结果以盐酸（9→1000）250mL为溶剂,转速为75r／min,60min时测定溶出量,结果符合《中国药典》中标准。结论该方法简便、可行,可用于珍菊降压片的质量控制。     

球状单分散麻黄碱分子印迹聚合物的制备及其识别机理和选择性的研究

目的：合成球状单分散麻黄碱分子印迹聚合物并研究印迹聚合物的识别特性。方法：采用多步溶胀和悬浮聚合相结合的方法，以麻黄碱为模板分子，甲基丙烯酸和二甲基丙烯酸乙二醇酯分别为功能单体和交联剂，合成麻黄碱印迹聚合物微球。通过HPLC研究微球的识别特性和色谱条件对分离的影响。结果：麻黄碱与伪麻黄碱以及结构类似物在印迹柱上得以分离，非印迹柱则没有这种分离能力。流动相中醋酸比例增加使得麻黄碱保留减小，进样量对峰形有较大影响。结论：印迹聚合物对模板分子具有很强的亲和力和特定的选择性。合成的麻黄碱分子印迹柱有较大的结合容量，可应用于生物样品中麻黄碱RP-HPLC检测的预处理柱和麻黄草中麻黄碱的提取。