浙江产玄参不同采收季节哈巴俄苷和肉桂酸含量变化分析

目的:测定浙江产栽培玄参不同采收期、不同植物部位以及不同采收期野生玄参主根中哈巴俄苷和肉桂酸的含量.方法:Zorbax ODS分析柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈和1%醋酸水溶液线性梯度洗脱 (20:80:50:50) (20 min),流速为1 ml·min-1,室温,检测波长为278 nm.结果:哈巴俄苷与肉桂酸回收率分别为97.7%和102.3%,RSD分别为0.68%和1.93%.测定了浙江产16份玄参样品中哈巴俄苷和肉桂酸的含量.结论:野生玄参和栽培玄参的次生代谢产物累积的周期不同,11月份采收的野生玄参中哈巴俄苷的含量比较高;而9月份采收的栽培玄参中哈巴俄苷的含量比较高.根茎、子芽也可以考虑作为玄参的药用部位.     

铨水大黄外观性状与所含5种蒽醌成分含量的关系

目的:研究铨水大黄中5种蒽醌成分分析方法,对经经验鉴别认为优、劣分成商品等级的铨水大黄进行成分分析,探讨成分含量与外观性状的相关性。方法:色谱柱填料为Kromasil-C₁₈(4.6mm×150mm,5μm),检测波长254nm。流动相∶甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)。结果:30%糠芯大黄与正常大黄比较,5种蒽醌成分含量下降约30%左右。同株大黄的无糠芯部位和糠芯部位相比,成分含量相差达70%～80%左右。浅黄色大黄5种蒽醌成分含量较黄色大黄含量也低,结论:该方法重复性好,测定结果表明成分含量与经验鉴别优、劣的大黄有一定的相关性。     

铨水大黄产地加工方法研究

目的: 优选铨水大黄适宜的产地加工方法,为产地加工炮制一体化打下基础。 方法: 采用HPLC方法,色谱柱填料为Kromasil C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm),检测波长254 nm。流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(85 ∶15) 比较5种蒽醌成分含量。 结果: 铨水大黄切片、切条采用微波干燥方法和阴干方法,5种蒽醌较其他方法含量高,且药材饮片外观性状好。微波干燥方法简单,时间短,阴干所需时间较长。 结论: 微波干燥方法可用于大黄产地加工规模化大生产。该新的加工方法,解决了铨水大黄产地加工时间长、糠芯、发霉、变质等关键问题。     

超微粉碎与常规粉碎白附子中成分比较

目的:比较白附子微米药材与其原药材中所含成分,探讨微米药材在祛除白附子刺激性的同时,固有物质保留程度。方法:采用高效液相色谱及薄层色谱实验比较差异。结果:白附子微米药材与原药材成分色谱峰基本一致,传统炮制饮片水提取物成分峰较微米药材与原药材明显减少。结论:白附子经超微粉碎后,基本保存原成分。药理实验结果证明,白附子微米药材在明显减轻了白附子毒性、刺激性的同时,原成分基本保存。     

中药炮制辅料炼蜜中成分测定及鉴别

目的 对中药炮制辅料炼蜜中水分、酸度、密度、淀粉酶活性等进行测定及鉴别.方法 主要根据食品国标、药典等方法.结果 炼制蜂蜜的温度、时间等对以上成分影响较大.温度、时间增加,水分、酶值降低,酸度、密度增加.结论 作为炮制用炼蜜应对蜂蜜的炼制工艺进行优选,以保证辅料炼蜜的质量及被炮制饮片的质量.     

玄参配方颗粒的制备工艺和含量测定

目的:建立玄参配方颗粒的制备工艺并对其中的有效成分进行含量测定.方法:根据4因素3水平正交表安排试验.用HPLC测定配方颗粒中哈巴俄苷和肉桂酸的含量.结果:优化的提取工艺如下:玄参饮片加入8倍量水浸泡0.5 h,煎煮2 h,药渣再加入6倍量水煎煮1.5 h.哈巴俄苷和肉桂酸的线性范围分别是0.077 6～1.552 μg(r=0.999 9)和0.014 46～0.433 9μg(r=0.999 9).平均回收率分别是100.4%(RSD 1.98%,n=6)和98.27%(RSD 1.35%,n=6).测定了10批配方颗粒中上述两种成分的含量.结论:优化的提取工艺科学可靠,含量测定方法对配方颗粒的质量控制是可行的.     

中药炮制辅料甘草汁的质量标准研究

目的:制定炮制辅料甘草汁的质量标准,以保证甘草汁和甘草汁所炮制饮片的质量稳定。方法:采用TLC鉴别、常规检测和HPLC测定法进行研究。结果:建立了以甘草酸铵和甘草苷作为对照品的TLC鉴别方法,对甘草汁中灰分、可溶性固形物进行了检测,测定了药汁中甘草酸和甘草苷含量。结论:对炮制辅料中的药汁之一——甘草汁进行了较为系统的质量研究,初步制定其质量标准,方法简便可靠,可以用于甘草汁的质量评价。     

酒蒸法炮制对铨水大黄质量的影响

目的 :探讨酒蒸法炮制对铨水大黄5种游离蒽醌的变化规律,为产地加工熟大黄炮制方法的确定打下基础。 方法 :采用HPLC方法,色谱柱为Kromasil- C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温30 ℃,流速1.0 mL ·min^-1, 流动相为甲醇-0.1%磷酸 (81 ∶19),检测波长254 nm。比较5种游离蒽醌成分含量。 结果 :酒蒸法炮制使铨水大黄中游离蒽醌含量增加,其中酒蒸10 h时游离蒽醌含量比生品增加72%。 结论 :酒蒸法炮制对铨水大黄质量有显著影响,其中酒蒸10 h铨水大黄其外观性状符合传统熟大黄要求,是合理的工艺技术参数。     

HPLC-UV波长转换法测定玄参药材及饮片中哈巴苷与哈巴俄苷的含量

目的:建立同时测定中药玄参中哈巴苷与哈巴俄苷的HPLC-UV双波长含量测定方法,考察炮制对2种成分含量的影响,提出玄参药材和饮片中哈巴苷和哈巴俄苷的含量限度建议.方法:应用Agilent Technologies ZORBAX SB- C18 (4.6mm× 250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.03％磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温为25℃,采用双波长检测13 min前用210 nm,13 min以后用280 nm作为检测波长.结果:哈巴苷和哈巴俄苷能够达到很好的分离.哈巴苷线性范围为0.0549～1.46 μg;哈巴俄苷线性范围为0.022 5 ～0.900 μg.哈巴苷与哈巴俄苷平均回收率分别为98.1％,RSD2.4％(n=9);98.8％,RSD 4.3％ (n =9).10批玄参商品药材中含量哈巴苷为0.277％～0.620％,哈巴俄苷为0.078％～0.362％;10批玄参商品饮片中含量哈巴苷为0.276％～1.059％,哈巴俄苷为0.059％～0.183％;即哈巴苷平均含量玄参饮片(0.567％)高于药材(0.448％),哈巴俄苷平均含量饮片(0.128％)低于药材(0.237％).而同批次玄参药材在自制加工成饮片后哈巴苷含量值升高13.7％～ 96.0％,哈巴俄苷含量值降低11.0％～ 73.9％.结论:所建立的含量方法操作简便,结果准确,可用于玄参质量控制.玄参药材加工成饮片的过程可使哈巴苷含量值升高、哈巴俄苷含量值降低.建议玄参药材及饮片均以其中哈巴苷和哈巴俄苷总含量以干燥品计算应不低于0.45％为质量标准.     

白芍的传统规格等级与内在成分的相关性研究

目的 建立白芍中3种有效成分的分析方法,对白芍采用传统分级方法分成的商品等级的药材进行成分分析,探讨成分含有量与传统规格等级的相关性.方法 HPLC法,色谱柱为Zorbax SB-C18(250 mm×4.6nn,5μm);流动相为乙腈溶液(A)-0.1％H3PO4水溶液(B),进行梯度洗脱;检测波长为230 nm.结果 测定的25批73个白芍样品中,3种成分含有量最高的是传统规格的三等白芍.结论 该方法重复性好,准确,回收率好.测定结果表明白芍中3种成分含有量高低与白芍传统规格等级不太相符.