黑顺片炮制过程中6种酯型生物碱的变化规律研究

研究黑顺片炮制过程中6种酯型生物碱的变化规律及特征图谱,为黑顺片的炮制原理研究奠定基础.采用Phenomenex Gemini C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-40 mmol·L-1醋酸铵(浓氨调pH 10.0)梯度洗脱,流速0.8 mL·min-,检测波长235 nm,进样量10 ～ 20 μL,测定6种酯型生物碱含量的变化以及建立炮制过程的特征图谱.随着炮制过程的进行,双酯型生物碱含量降低,单酯型生物碱变化规律不明显,各炮制过程环节的7种附子“状态”特征图谱差异明显.特征图谱中共标记13个峰,除6种已知单双酯型生物碱外,其余7个峰峰面积变化趋势与双酯型生物碱的变化趋势一致.该方法准确可靠,重复性好,可为揭示黑顺片炮制过程中指标成分的变化规律以及阐明炮制原理提供参考.     

QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法测定贝母类中药中53种农药残留

目的建立基于QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)对贝母类中药中53种农药残留量的快速检测方法,并应用于193批样品筛查。方法根据调研选择禁限用及常用农药作为检测指标。采用QuEChERS法对样品进行前处理,在气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式下进行测定,以3个添加水平测定样品的回收率和RSD。结果 53种农药在一定含量范围内线性关系良好,r均大于0.997 8;在1倍LOD(Limit of Detection)、2倍LOD、10倍LOD 3个添加浓度水平进行回收率试验中,86.8%的农药在60%～140%,RSD均小于15%;各农药检出限均小于0.01 mg/kg。193批贝母类中药种共检出14种农药,91批样品有检出,检出率为47.2%,仅有1批超出即将执行的《中国药典》2020年版限度规定。结论该方法检测指标具有一定针对性,且操作简便快速、灵敏可靠,适用于贝母类中药中农药残留的筛查测定。对于贝母类中药的生产种植和流通监管具有一定的参考意义。     

LC-MS/MS测定川牛膝中57种农药残留及风险评估

目的：采用液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）建立川牛膝中57种农药的测定方法,并采用此方法对348批川牛膝样品进行农药筛查。方法：样品经乙腈提取,分散固相萃取QuEChERS净化,采用LC-MS/MS进行测定,多反应监测模式采集数据,基质匹配外标法定量,采用点评估法对检出结果进行风险评估分析。结果：57种农药线性关系良好,r均大于0.996,57种农药的平均加样回收率为62.5%～113.3%,RSD%均小于10%。348批川牛膝中检出20种农药,其中有4种禁用农药（均未超出限量规定）、6种植物生长调节剂、10种常用农药;风险评估结果显示,川牛膝中农药残留风险较低,植物生长调节剂使用较普遍。结论：该方法简便、灵敏、准确,适用于川牛膝中多农药残留的快速筛查与检测,可为川牛膝的农药风险评估和规范化种植提供数据参考。     

基于UHPLC-LTQ-orbitrap-MS方法分析藏药洪连(短管兔耳草)中黄酮与苯乙醇苷类成分

采用超高效液相色谱-串联线性离子阱-轨道阱组合高分辨质谱(UHPLC-LTQ-orbitrap-MS)技术对藏药洪连(中国药典收载基原短管兔耳草)中黄酮类和苯乙醇苷类成分进行定性分析。采用与动态排除相结合的数据依赖性扫描,在电喷雾离子源正、负离子模式下分别分析黄酮类和苯乙醇苷类成分的精确分子量、碎片离子及保留时间等信息,并结合相关文献系统全面地鉴别藏药洪连中这两类成分。最终共鉴定了167个化合物,其中黄酮类成分84个,苯乙醇苷类成分83个,极大地丰富了洪连及兔耳草属植物中黄酮和苯乙醇苷类成分的数量和种类,特别是首次从兔耳草属植物中发现了黄酮化合物宝藿苷I、脱氧己糖与葡萄糖醛酸组合的二糖氧苷黄酮4个、碳苷黄酮9个、四糖苯乙醇苷15个以及β位有取代基的苯乙醇苷5个,为阐明洪连物质基础并整体提升其质量控制水平以及进一步规范相关基原品种的临床应用提供数据基础和科学依据。     

基于相关性分析的山楂炮制过程气味变化机制研究

该文研究山楂炮制过程气味变化与5-羟甲基糠醛(5-HMF)的相关性,探讨气味变化机制。取净山楂炮制成山楂炭过程中的不同样品,采用电子鼻获取其气味传感器响应值,运用统计质量控制法(SQC)客观描述山楂炮制过程气味的变化;高效液相色谱法(HPLC)测定样品中5-HMF的含量;采用相关性分析法分析二者相关性。实验结果表明,建立的SQC模型显示出山楂炒制过程气味变化呈一定的规律性;5-HMF的含量先升后降;相关性分析显示山楂炮制过程气味变化与5-HMF呈显著性相关(P<0.05)。山楂炮制过程气味变化与5-HMF含量变化有关,糖降解反应及美拉德反应可能是山楂炮制过程气味变化的作用机制之一。     

常用兔耳草类药材的6种有效成分含量对比研究

目的 建立测定兔耳草类药材主要有效成分苯丙素苷类（毛蕊花糖苷、松果菊苷、大车前苷及鞭打绣球苷B）及环烯醚萜苷类（10-O-trans-p-methoxycinnamoyl-catalpol及10-O-[(E)-3,4-dimethoxycinnamoyl]-catalpol）的HPLC-PDA含量测定方法,并比较不同基原兔耳草的含量差异,为其质量控制方法及临床有效性提供依据。方法 采用资生堂SPOLARC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.4%甲酸溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长为325 nm;柱温为30℃;进样量为10μL。依据测定结果使用聚类分析法和偏最小二乘法判别分析（orthogonal partial least squares discrimination analysis,OPLS-DA）法进行分析。结果 在此条件下,34批全缘兔耳草Lagotis integra、21批短筒兔耳草L. brevituba、10批圆穗兔耳草L. ramalana、6批革叶兔耳草L. alutacea、5批短穗兔耳草L. brachystachya...     

HPLC测定金银花颗粒中的木犀草苷、绿原酸及其伪品检测

目的 完善金银花颗粒的质量标准.方法 采用HPLC法测定金银花中木犀草苷的含量,并对山银花中灰毡毛忍冬皂苷乙进行限量检查,制定绿原酸含量测定限度.金银花中木犀草苷含量测定采用Agilent Zorbax SB-phenyl色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5％冰乙酸,梯度洗脱,进样量10 ...     

基于电子鼻技术区分川产益母草的研究

目的：采用电子鼻技术,实现不同产地与生长环境（野生和栽培）的川产益母草药材区分鉴别。方法：采集不同产地、不同生长环境（野生和栽培）益母草药材,采用电子鼻获取各样品气味信息的传感器响应值,通过主成分分析（PCA）、判别因子分析（DFA）对响应值进行处理和分析。结果：不同产地益母草样品PCA 区分指数值为82,DFA综合判别率97.96%;不同生长环境（野生和栽培）益母草样品PCA 区分指数值为84,DFA 综合判别率100%,区分与判别有效。结论：电子鼻技术可用于不同产地及生长环境（野生和栽培）川产益母草药材的区分,可作为其气味鉴别手段。     

基于电子鼻、电子舌技术的山楂气、味鉴别

目的:采用电子鼻、电子舌技术客观化表达山楂气、味,并基于此进行不同产区、不同基源山楂的鉴别区分研究。方法:采集不同产区、不同基源的山楂样品,运用电子鼻、电子舌技术对不同山楂样品进行检测,通过主成分分析(PCA)、判别因子分析(DFA)以及统计质量控制分析(SQC)对获取的特征数据进行处理和分析。结果:电子鼻技术能有效区分不同产区及不同基源的山楂样品,电子舌技术能有效区分不同基源的山楂样品。结论:电子鼻、电子舌技术可用于不同产地及不同基源山楂的鉴别区分,其二者结合化学计量学可作为气、味鉴别的新方法。