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目的建立直接数码扫描薄层色谱的影像,利用计算机软件测定黄连提取物中巴马汀、小檗碱、表小檗碱、黄连碱含量的新方法。方法薄层色谱的制备:硅胶高效薄层板;展开剂为乙酸丁酯∶甲醇∶异丙醇∶氨水(25%~28%)=5∶2∶1.5∶1.2;定量操作获得荧光薄层色谱经摄像获取色谱的影像,经专业软件数码扫描,替代常规薄层色谱需采用薄层扫描仪定量的测定方法,利用获取的色谱中小檗碱、巴马汀、表小檗碱、黄连碱斑点的积分值,直接外标法同时测定含量。结果经精密度、准确度、重复性测试,结果符合方法学验证的技术要求。与液相色谱测定的数据比较完全具有可比性。结论用自编计算机软件(‘digiscan’)作为虚拟扫描仪进行数码扫描薄层色谱的影像(薄层色谱视觉数据的永久记录),通用软件Origin Pro积分,外标法计算含量,不需要昂贵的薄层色谱扫描仪,即可进行含量测定,通过黄连提取物中4种生物碱的含量测定,证明这一替代方法用于中药有效成分含量测定的可行性。本法最大优点是不需要昂贵的薄层扫描仪,依靠软件操作,薄层色谱的影像可长期保存,测定不受时间和地点的限制,检测成本效益高。符合中药指标成分含量测定的需求,有推广应用的价值,尤其适合生产企业的全程检验、新药研发过程检验及市场商品的检验。 相似文献
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中药配方颗粒是以饮片为原料,经现代生产工艺提取、浓缩、干燥、制粒得到的单味颗粒剂,其成品已经失去了原有饮片的性状和显微特征,故而有必要使用薄层色谱、指纹图谱/特征图谱、浸出物、含量测定等方法对其进行内在质量控制。本文在参考各官方发文、国家配方颗粒质量标准、各省区配方颗粒地方标准以及近年来关于配方颗粒质量标准的文献等基础上,重点对于配方颗粒标准中薄层鉴别和指纹图谱/特征图谱的应用情况进行综述讨论,针对现行标准的先进性和待完善的内容进行探讨,并针对配方颗粒对照提取物应用的可行性进行实例分析和探讨。 相似文献
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郭隆钢 《中药新药与临床药理》2017,28(6)
摘要:目的 使用人参对照提取物(Ginseng Extract Reference Substance,GS ERS)对人参样品进行定性鉴别及定量分析。方法 使用薄层色谱法用硅胶高效薄层板,以氯仿:乙酸乙酯:甲醇:水=20:40:22:10(10 ℃以下分层的下层溶剂)为展开剂,对人参样品进行定性鉴别。采用Kromasil 100-5C18色谱柱(4.6×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速1.0 mL?min-1,柱温25 ℃,检测波长203 nm,进样量10 μL。用已知含量的人参提取物对照品(ERS)外标法测定人参样品中人参皂苷Rg1,Re,Rf,Rb1,Rc,Rb2,Rd 7个成分的含量。结果 高效薄层色谱显示人参提取物对照品与人参药材图谱具有一致性,且与西洋参有明显区别;使用人参提取物对照品(ERS)外标法测定人参及西洋参样品中的人参皂苷成分,结果与使用化学对照品外标法测定结果一致,两种方法相对平均偏差(两数之差/两数之和)在0.02 %~2.90 %之间。结论 人参提取物对照品用于人参样品的定性鉴别以及人参药材中人参皂苷Rg1,Re,Rf,Rb1,Rc,Rb2,Rd7个成分的含量测定,方便有效,经济实惠。提取物对照品符合中药整体性和复杂性的特点,更适合中药整体质量控制。 相似文献
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目的使用赤芝对照提取物(CZERS)、紫芝对照提取物(ZZERS)对所收集18批次灵芝药材进行高效薄层色谱(HPTLC)以及高效液相色谱(HPLC)指纹图谱分析。方法使用HPTLC指纹图谱方法,高效娃胶预制板,以氯仿-乙腈-甲醇-甲酸=13:2:0.5:0.53次展开和环己烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸=15:5:0.5:0.52次展开的方法分别分析灵芝三萜酸类和甾醇类成分。使用HPLC指纹图谱方法,Kromasil 100-5 C18柱(4.6mm×250 mm,5μm);流动相:A-乙腈,B-0.02%嶙酸;梯度洗脱程序:0~40min,29%→33%A,40-70 min,33%→65%A,70-105 min,65%→100%A;105-120 min,100%A;检测波长244 nm(DAD检测器);流速1.OmL·min^-1;进样量10μL;柱温25℃。结果使用对照提取物(ERS)和指纹图谱分析方法,可以区分赤芝,无柄灵芝和紫芝。不同种类和生长方式的灵芝成分存在差异。结论灵芝品种繁多,分野生和人工培养,而人工培养的培养基又有不同,导致不同灵芝个体间成分存在差异。使用特定品种的ERS和指纹图谱分析方法更加适合灵芝多成分整体质量控制的需求。 相似文献
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目的 以人参水提对照提取物(GWERS)为参照,对11 个不同厂家的19 批人参配方颗粒进行质量分析。
方法 根据国家药品监督管理局颁布的人参配方颗粒标准(YBZ-PFKL-2021186)鉴别和特征图谱方法进行薄层
色谱(TLC) 鉴别,以及特征图检测。结果 TLC 分析结果表明,19 批人参配方颗粒样品可以分成3 类,第
1 类样品整体图谱与GWERS 一致,相似度高;第2 类样品检出西洋参特有成分伪人参皂苷F11;第3 类样品
图谱比GWERS 多4 个蓝色荧光斑点。HPLC 分析结果表明,19 批人参配方颗粒均呈现与GWERS 色谱中保留
时间相对应的8 个特征峰。其中一厂家的3 批样品图谱比其他样品图谱多出两个色谱峰,与GWERS 图谱相似
度低于0.65,其余16 批样品图谱与GWERS 图谱相似度高于0.94。结论 目前市售的人参配方颗粒质量差异
较大,疑存在混有西洋参投料的情况。应用GWERS 分析人参配方颗粒的质量比对照药材具有更好的适用性。 相似文献
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目的建立朝藿定A在大鼠不同组织生物样品中的LC-MS/MS含量检测方法及其在组织分布研究中的应用。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%乙酸水(32∶68);流速:0.3 m L·min~(-1);柱温:40℃;质谱采用多反应离子监测(MRM)方式负离子检测,用于定量分析的离子对为m/z 897.6→675.5。结果朝藿定A在1~500 ng·mL~(-1)线性范围内具有良好的线性关系,日内、日间精密度及稳定性良好,能满足生物样品检测的方法学要求。大鼠单次灌胃给予淫羊藿提取物后,朝藿定A主要分布在肝、肺和雌性生殖器官中,且体内组织分布存在明显的性别差异。结论该分析方法专属、灵敏、准确,适用于不同组织生物样品中朝藿定A浓度的测定,可应用于朝藿定A的组织分布研究。 相似文献
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目的建立朝藿定A在大鼠不同组织生物样品中的LC-MS/MS含量检测方法及其在组织分布研究中的应用。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%乙酸水(32∶68);流速:0.3 m L·min^(-1);柱温:40℃;质谱采用多反应离子监测(MRM)方式负离子检测,用于定量分析的离子对为m/z 897.6→675.5。结果朝藿定A在1~500 ng·mL^(-1)线性范围内具有良好的线性关系,日内、日间精密度及稳定性良好,能满足生物样品检测的方法学要求。大鼠单次灌胃给予淫羊藿提取物后,朝藿定A主要分布在肝、肺和雌性生殖器官中,且体内组织分布存在明显的性别差异。结论该分析方法专属、灵敏、准确,适用于不同组织生物样品中朝藿定A浓度的测定,可应用于朝藿定A的组织分布研究。 相似文献
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目的 使用浙贝母对照提取物(ZBM ERS)和湖北贝母对照提取物(HBBM ERS)对市场上的46批贝母药材进行高效薄层色谱(HPTLC)指纹图谱鉴别,对浙贝母和湖北贝母进行有效的区分。方法 采用薄层色谱法、硅胶高效薄层板,以乙酸乙酯-甲醇-三乙胺-水(17∶1∶1∶0.5)为展开剂,10%硫酸甲醇溶液为显色剂,进行高效薄层色谱指纹图谱鉴别。结果 HPTLC指纹图谱显示,浙贝母和湖北贝母样品分别具有各自的特征,可通过对照提取物作为参照物准确鉴别浙贝母和湖北贝母的差异。结论 ZBM ERS和HBBM ERS能有效鉴别浙贝母和湖北贝母,且使用方便,经济实惠。对照提取物具有中药整体性和复杂性的特点,在中药整体质量控制中应用更具优势。 相似文献
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