龙胆中环烯醚萜苷的大孔吸附树脂纯化工艺

目的:优选大孔吸附树脂分离纯化龙胆中龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷的工艺条件.方法:采用高效液相色谱法对龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷进行定量分析,通过考察静态和动态吸附、洗脱效果,筛选大孔吸附树脂分离纯化龙胆中环烯醚萜苷的最佳工艺条件.结果:最佳工艺为HPD300树脂,上样液质量浓度0.1 g?mL-1,吸附流速1.0 BV?h-1,上样量10 BV,吸附后的树脂柱先用2 BV蒸馏水洗脱,再用8 BV 30％乙醇以2 BV?h-1流速洗脱.结论:HPD300大孔树脂对龙胆中龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷具有较好的分离纯化效果,优选工艺操作简单、稳定可行.     

正交试验优选龙胆中总环烯醚萜苷的提取工艺研究

目的优选龙胆中总环烯醚萜苷的提取工艺。方法以总环烯醚萜苷的含量为指标,采用紫外分光光度法进行含量测定。对于冷浸法、超声提取法、回流提取法和索氏提取法提取龙胆中总环烯醚萜苷的工艺进行了比较,并采用L9（34）正交试验设计确定最佳提取工艺。结果回流提取法提取效果最佳,最终优化的提取工艺为：提取溶剂为70%乙醇,提取时间为2.0 h,料液比为1∶15。在此条件下,龙胆总环烯醚萜苷的含量为7.15%。结论该提取工艺具有效率高、时间短、能耗低、环保等优点,可为龙胆总环烯醚萜苷的工业化生产和新药开发提供依据。     

正交设计优选龙胆中龙胆苦苷的提取工艺

目的 优选龙胆中龙胆苦苷的最佳提取工艺.方法 采用高效液相色谱法测定龙胆中龙胆苦苷的含量,以乙醇浓度、提取时间、料液比为考察因素,以龙胆苦苷提取率为考察指标,采用L9(34)正交设计优选最佳提取工艺条件.结果 最佳提取工艺为提取溶剂70％乙醇,提取时间1.5h,料液比1∶60.结论 本法工艺简单、经济、提取率高,可为中药龙胆的开发利用提供参考.     

RP-HPLC法同时测定龙胆中3种活性成分的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定龙胆中龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷的含量。方法:采用Diamasil C18(2)柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0～22 min,10%～16%A;22～25 min,16%～10%A);流速为1.0 mL.min-1;检测波长为240 nm;柱温25℃。结果:龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷进样量分别在1.0～20μg(r=0.9997)、1.0～20μg(r=0.9995)、0.12～2.4μg(r=0.9995)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为99.1%,98.8%和98.6%。结论:该方法准确、简便、具有良好的重现性和稳定性,适合于龙胆的质量控制研究。     

HPLC同时测定龙胆中4种活性成分含量

目的:建立HPLC同时测定龙胆中龙胆苦苷、马钱酸、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷含量的方法.方法:Inertsil ODS-SP柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇(A)-0.4％磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0～ 40 min,10％ ～ 30％A),流速为1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长240 nm.结果:龙胆苦苷、马钱酸、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷的线性范围分别为1.0～20 μg (r=0.999 7),1.0～20μg(r=0.999 6),1.0～20 μg(r=0.999 5),0.1～2.0 μg(r=0.999 5);平均加样回收率分别为98.9％,99.7％,99.1％,99.3％.结论:该方法准确、灵敏、可靠、重复性好,可用于龙胆的质量控制研究.