固相萃取-快速分离液相-四级杆串联飞行时间质谱联用分析荷叶中的生物碱

目的建立固相萃取-快速分离液相-四级杆串联飞行时间质谱(SPE-RRLC-Q-TOF)联用技术分析荷叶中的生物碱类化合物的方法。方法样品采用1%盐酸超声提取,经固相萃取(SPE)小柱净化,再用氨水-甲醇进行洗脱,洗脱液浓缩后用甲醇定容。选用Welch Materials C18柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,在正离子模式下,经快速分离液相-飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF)分析。结果分离并检测了9种生物碱。结论快速分离液相-四级杆串联飞行时间质谱结合阳离子交换固相萃取柱前处理技术,可以快速准确鉴定荷叶中的生物碱成分。     

固相萃取-快速分离液相-四级杆串联飞行时间质谱联用分析荷叶中的生物碱

目的 建立固相萃取-快速分离液相-四级杆串联飞行时间质谱（SPE-RRLC-Q-TOF）联用技术分析荷叶中的生物碱类化合物的方法。方法 样品采用1%盐酸超声提取,经固相萃取（SPE）小柱净化,再用氨水-甲醇进行洗脱,洗脱液浓缩后用甲醇定容。选用Welch Materials C₁₈柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,在正离子模式下,经快速分离液相-飞行时间质谱（RRLC-Q-TOF）分析。结果 分离并检测了9种生物碱。结论 快速分离液相-四级杆串联飞行时间质谱结合阳离子交换固相萃取柱前处理技术,可以快速准确鉴定荷叶中的生物碱成分。     

pH区带逆流色谱法分离制备荷叶中生物碱

目的建立对荷叶生物碱进行分离的pH区带逆流色谱方法。方法溶剂系统为叔丁基甲醚-甲醇-水(4∶1∶5),上相添加三乙胺(10 mmol/L)作为固定相,下相添加盐酸(5 mmol/L)为流动相进行洗脱,在主机转速800 r/min、体积流量1.5 mL/min、检测波长254 nm条件下进行分离制备。结果从2.18 g荷叶提取物中一次分离得到N-去甲荷叶碱110 mg、O-去甲荷叶碱420 mg、荷叶碱310 mg和莲碱190 mg 4种生物碱,质量分数均大于98%;各化合物通过HPLC、MS和1H-NMR进行了化学结构鉴定。结论 pH区带逆流色谱法是一种快速高效的分离纯化荷叶生物碱的方法。     

pH区带逆流色谱法分离制备荷叶中生物碱

目的 建立对荷叶生物碱进行分离的pH区带逆流色谱方法。方法 溶剂系统为叔丁基甲醚-甲醇-水（4∶1∶5）,上相添加三乙胺（10 mmol/L）作为固定相,下相添加盐酸（5 mmol/L）为流动相进行洗脱,在主机转速800 r/min、体积流量1.5 mL/min、检测波长254 nm条件下进行分离制备。结果 从2.18 g荷叶提取物中一次分离得到N-去甲荷叶碱110 mg、O-去甲荷叶碱420 mg、荷叶碱310 mg和莲碱190 mg 4种生物碱,质量分数均大于98%;各化合物通过HPLC、MS和¹H-NMR进行了化学结构鉴定。结论 pH区带逆流色谱法是一种快速高效的分离纯化荷叶生物碱的方法。