液相色谱-串联质谱法测定奶粉和液态奶中三聚氰酸

目的:建立奶粉和液态奶中三聚氰酸的液相色谱-串联质谱检测方法(LC-MS/MS)。方法:样品加水混匀后加乙腈超声波提取,经固相萃取柱净化,采用亲水作用色谱柱分离,在电喷雾负电离多反应监测模式下进行定性和内标法定量。结果:本法线性范围为0μg/kg～500μg/kg,定量限为200μg/kg,3个添加水平的平均回收率在92.1%～104.3%,精密度(RSD%)为3.22%～7.61%。结论:该法简便、快速、准确,适于奶粉和液态奶中三聚氰酸的检测。     

西嗪伪麻缓释片中伪麻黄碱在人体内的立体选择性研究

目的 研究西嗪伪麻缓释片中伪麻黄碱在人体内的立体选择性.方法 建立高效液相色谱紫外检测法测定人血浆中伪麻黄碱和麻黄碱的浓度.血浆样品加入内标对乙酰氨基酚,采用氨水作为碱化试剂,以乙醚液-液萃取后进行分析.色谱柱:Phenomenex苯基柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(含50 mmol·L-1磷酸二氢钾)(磷酸调pH至4.0)-三乙胺(10∶90∶0.01);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:210 nm.结果 伪麻黄碱和麻黄碱达到良好分离,理论塔板数为8 000左右,两者的最低定量限均约为50 μg·L-1,线性范围均为50～1 600 μg·L-1,绝对回收率大于70%,日内和日间精密度良好.结论 该法简便、灵敏、准确,适合于伪麻黄碱和麻黄碱血药浓度的测定,人血浆中伪麻黄碱未发生代谢转化.     

LC-ESI-MS/MS测定人血浆中氨氯地平的含量

 目的建立高灵敏度的LC-ESI-MS/MS测定人血浆中氨氯地平浓度的方法。方法血浆样品经氢氧化钠溶液碱化,乙醚液-液萃取后进行分析。色谱柱COSMOSIL C₁₈柱(2.0mm×150mm,5μm),流动相甲醇-水-甲酸(60∶40∶0.1),流速0.25mL·min^-1,通过电喷雾离子化四极串联质谱,以选择离子反应监测(SRM)扫描方式进行检测。用于定量分析的监测离子分别为m/z409→238(氨氯地平)和m/z237→194(内标,卡马西平)。结果回收率为86%～95%,线性范围为0.1～6μg·L^-1,定量下限为0.1μg·L^-1,检测限为0.01μg·L^-1,应用此法测定了20名健康受试者交叉口服5mg氨氯地平剂量的试验制剂和参比制剂后的血药浓度经时过程。结论该法具有更高的灵敏度,适用于测定口服低剂量药物后人血浆中氨氯地平的浓度。     

高效液相色谱法测定动物肌肉中三聚氰胺残留量

目的:建立高效液相色谱法测定动物肌肉中三聚氰胺残留量的分析方法。方法:样品在酸性条件下,用乙腈-水提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用高效液相色谱仪测定,外标法定量。结果:线性范围为0.25~5.0 mg/L,相关系数0.99,动物肌肉在0.5~5.0 mg/kg添加水平范围内,回收率在80%~110%之间,相对标准偏差10%,方法的定量限为0.5 mg/kg。结论:该法实用、准确,为动物肌肉中三聚氰胺残留量检测提供可行的方法。     

西嗪伪麻缓释片中伪麻黄碱在人体内的立体选择性研究

 目的研究西嗪伪麻缓释片中伪麻黄碱在人体内的立体选择性。方法建立高效液相色谱紫外检测法测定人血浆中伪麻黄碱和麻黄碱的浓度。血浆样品加入内标对乙酰氨基酚,采用氨水作为碱化试剂,以乙醚液-液萃取后进行分析。色谱柱:Phenom enex苯基柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:甲醇-水(含50 mmol·L^-1磷酸二氢钾)(磷酸调pH至4.0)-三乙胺(10∶90∶0.01);流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:210 nm。结果伪麻黄碱和麻黄碱达到良好分离,理论塔板数为8 000左右,两者的最低定量限均约为50μg·L^-1,线性范围均为50～1 600μg·L^-1,绝对回收率大于70%,日内和日间精密度良好。结论该法简便、灵敏、准确,适合于伪麻黄碱和麻黄碱血药浓度的测定,人血浆中伪麻黄碱未发生代谢转化。