HPLC-MS/MS测定动物源性中药中的3种β2-受体激动剂残留

目的 建立动物源性中药中的克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺3种β₂-受体激动剂残留的高效液相色谱-串联四级杆质谱（HPLC-MS/MS）检测方法。方法 以Agilent XDB-C₁₈（50 mm×4.6 mm,5.0µm）色谱柱分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM模式进行定性定量检测分析,样品经酶解后,经MCX固相萃取柱净化,检测阿胶和人工牛黄中的克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺。结果 3种β₂-受体激动剂质谱检测的线性范围宽,相关性好,R² ≥ 0.997 1;方法精密度RSD为1.4%~2.3%（n=6）;方法回收率范围为89.4%~102.8%;定量限范围为0.25~5.50µg·L^-1;日内精密度为2.4%~4.6%（n=5）,日间精密度为1.9%~3.7%（n=9）。结论 本方法专属性强,操作简单、快捷,可作为动物源性中药中克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺3种β₂-受体激动剂残留的定量、定性的有效检测方法。     

银杏叶干浸膏测砷方法的选择

银杏叶干浸膏测砷方法的选择汤柏寅（浙江施乐健制药有限公司湖州３１３０００）邱红钰（浙江省湖州市药品检验所湖州３１３０００）银杏叶干浸膏主要活性成分为银杏黄酮和银杏内酯，在国内除制成银杏叶制剂外，浸膏多供出口。砷是一种对人体危害很大的元素，外商对银杏...     

银杏叶提取物中砷限量检查的探讨

银杏叶制剂是目前国内外极其热门的一种产品，出口产品均规定了砷的限量，而国内使用的同类产品尚未对含砷量作规定。为此参照国家标准GB5009．11—85食品中总砷的测定方法（以下简称国标），用砷斑法测定，发现样品的前处理方法对检验结果有一定的影响。仪器与试剂1仪器：高温炉，分析天平，磨口测砷瓶。2试剂：均系分析纯。检测方法与结果1强酸消化法：采用国标中的“硝酸一高氨酸一硫酸法”和“硝酸一硫酸法”样品的前处理方法，本品不易得到消化完全的液体（多呈黄色，淡黄色液体），且强酸的用量较多。特别是用这两种方法制备得到的消…     

UPLC-MS/MS测定安神类中成药和保健食品中8种非法添加抗抑郁类化学成分

目的 建立了安神类中成药和保健食品中的8种非法添加抗抑郁类化学成分的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。方法 以甲醇为提取溶剂,Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）色谱柱分离,三重四级杆质谱仪检测,MRM模式定性、定量检测安神类中成药和保健食品中的8种抗抑郁类化学成分（文拉法辛、西酞普兰、帕罗西汀、阿米替林、氟西汀、三甲丙咪嗪、舍曲林和氯丙咪嗪）。结果 8种抗抑郁类化学成分质谱检测的线性范围宽,相关性好,r ≥ 0.995 5;方法精密度RSD为1.5%~4.6%;方法回收率为88.2%~103.2%;定量限为0.02~0.03 μg·L^-1;日内精密度的RSD （n=5）为1.1%~3.8%,日间精密度的RSD （n=9）为1.4%~3.7%。结论 本方法专属性强,操作简单,快捷,可作为安神类中成药和保健食品中8种抗抑郁类化学成分定量、定性的有效检测方法。     

参芦祛痰饮中人参皂甙含量测定

<正> 参芦祛痰饮是在《医方集解》记载的参芦散基础上,以红参芦、鲜竹沥为原料,使用科学的、先进的工艺精制而成的一种口服液新制剂,经临床验证,本品疗效与古方相比有较明显的提高且服用方便。     

实心核颗粒色谱分离-HPLC-MS/MS法同时测定性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分

目的建立了性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分的实心核颗粒色谱分离-HPLC-MS/MS检测方法。方法以高色谱性能的实心核颗粒色谱柱CORTECS-C18(150 mm×4.6 mm,2.7μm)分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM模式进行定性定量分析,样品以甲醇为溶剂超声提取,检测添加在性保健品中的甲磺酸酚妥拉明、那红地那非、红地那非、伐地那非、西地那非、羟基豪莫西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、甲睾酮、司坦唑醇和达那唑共15种化学成分。结果 15种壮阳类化学成分质谱检测的分离度较好,线性范围宽,相关性好,r2≥0.995 4;方法精密度以6次测定值的RSD表示,为0.9%~3.3%;方法回收率用3个质量浓度进行添加实验,回收率为88.3%~109.5%,RSD为0.9~5.2%;定量限范围为0.015~0.30μg/m L;日内精密度和日间精密度的RSD分别为0.9%~4.2%和1.0%~4.5%;25批次性保健品中检出阳性样品20批次,检出成分均为西地那非,不合格率达80%。结论本方法通用性强,操作简单,可作为性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分的有效检测方法。     

高效液相色谱法测定新复方大青叶片中大黄素与大黄酚的含量

目的建立测定新复方大青叶片中大黄素与大黄酚含量的高效液相色谱法。方法固定相:AgilentSB-C18分析柱(4.6 mm×150 mm,4.5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15);流速1 mL.m in-1;检测波长:254nm;柱温:30℃。结果该方法线性范围宽,加样回收率分别为大黄素103.3%,大黄酚99.6%,方法重复性好,RSD<1%(n=5)。结论所建立的方法精密度高,结果准确可靠,重复性好,可用于新复方大青叶片的质量控制。