黄连-黄芩药对在泻心汤和葛根芩连汤组方配伍中主要成分的含量变化

目的：探索药对黄连-黄芩在泻心汤和葛根芩连汤组方不同配伍情况下其中所含小檗碱、巴马汀、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量变化。方法：采用HPLC以乙腈-10 mmol·mL^-1甲酸铵溶液（内含0.2%三乙胺,用甲酸调pH到4.00）为流动相进行梯度洗脱。结果：组方中黄芩、大黄、甘草使黄连中小檗碱、巴马汀含量降低,葛根使小檗碱、巴马汀含量增加。组方配伍中黄连使黄芩中黄酮类成分含量降低,大黄和甘草对黄芩苷含量的影响无显著性差异,但使黄芩素、汉黄芩素含量降低;葛根使黄芩苷含量降低,但使黄芩素、汉黄芩素含量增加。结论：该方法可以有效鉴定泻心汤和葛根汤中5种成分,不同配伍对5种有效成分含量有影响增加。     

HPLC法测定注射用兰索拉唑有关物质的含量

目的建立测定注射用兰索拉唑有关物质的HPLC方法。方法色谱柱为Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为体积分数1.64%三乙胺水溶液(磷酸调pH值至6.2)-乙腈(体积比65∶35),流速为1.0 mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为285 nm。结果兰索拉唑与各有关物质均能得到良好分离,有关物质A、B、C、D、E和F的平均回收率分别为96.9%(RSD=1.6%)、98.2%(RSD=1.7%)、102.0%(RSD=2.3%)、97.9%(RSD=1.7%)、97.2%(RSD=1.9%)和95.6%(RSD=2.2%),校正因子分别为0.76、1.16、1.03、0.88、0.47和0.94。结论该方法专属性强、灵敏度高,可用于注射用兰索拉唑有关物质的测定。     

丁酸氯维地平及其有关物质的测定和处方前研究

目的建立反相高效液相色谱法测定丁酸氯维地平原料药的含量及其有关物质,并用所建立的方法测定其水溶液的稳定性及油水分配系数。方法丁酸氯维地平含量测定采用Prodigy ODS C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以水-乙腈(体积比55∶45)等度洗脱,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1,检测波长238 nm。有关物质采用体积分数0.05%三乙胺(磷酸调pH值至3.0)-乙腈-甲醇(体积比40∶40∶20)为流动相等度洗脱,主成分自身对照法检查。配制不同pH值的磷酸缓冲溶液测定其水中稳定性,采用摇瓶法测定其油水分配系数。结果含量测定条件重复性好(RSD=0.2%),平均回收率为100.2%,RSD为0.5%(n=9),经测定3批原料药的含量质量分数分别为99.8%、99.8%和99.7%,有关物质含量均低于限度(0.5%),丁酸氯维地平在水中按一级动力学降解并具有较强亲脂性。结论本法专属性强、准确、灵敏,能满足丁酸氯维地平原料药的质量控制要求。