HPLC-DAD法检测补肾壮阳和改善前列腺功能保健品中非法添加的17种化学药物

摘要：目的:应用高效液相色谱-二极管阵列检测（HPLC-DAD）技术,建立检测补肾壮阳和改善前列腺功能保健品中可能添加的盐酸特拉唑嗪、那红地那非、红地那非、甲磺酸酚妥拉明、枸橼酸羟基豪莫西地那非、枸橼酸西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、他达拉非、伪伐地那非、硫代艾地那非、非那雄胺、那莫西地那非、依立雄胺、度他雄胺、盐酸伐地那非和盐酸哌唑嗪等17种化学药物的方法。方法:采用Alltima C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5μm）,以乙腈-0.017 mol·L-1磷酸溶液为流动相,梯度或等度洗脱,流速1.0 ml·min-1,柱温25℃,检测波长220,240,274 nm,进样量10μl。结果:17种化学成分在一定质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（相关系数r≥0.999 8）;固体样品和液体样品低、中、高3个浓度的平均回收率分别为98.67%～100.4%和98.28%～100.3%,RSD分别为0.43%～1.2%和0.48%～1.4%（n=9）;检测限为0.003 2～0.073μg·ml-1;定量限为0.010～0.22μg·ml-1。应用该方法对13批样品进行检测,其中1批检出氨基他达拉非,并采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱（UPLC/Q-TOF-MS）进一步确证。结论:该方法简便、准确、易于推广,适用于补肾壮阳和改善前列腺功能保健品中17种非法添加化学药物的检测。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器技术在助眠保健品非法添加化学药物检测中的应用

目的利用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)技术, 建立助眠保健品中可能添加的舒必利、乙琥胺、拉莫三嗪、酒石酸唑吡坦、褪黑素、盐酸丁螺环酮、苯巴比妥、马来酸咪达唑仑、氟哌啶醇、卡马西平、苯妥英钠、奥沙西泮、硝西泮、阿普唑仑、氯硝西泮、艾司唑仑、盐酸氟哌噻吨、硫喷妥、盐酸硫利达嗪和地西泮等20种化学药物的检查方法。方法采用Agilent Zorbax C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm), 以乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢铵水溶液(用磷酸调pH值至3.0)为流动相, 梯度洗脱, 流速0.8 ml/min, 柱温25 ℃, 检测波长为220和280 nm。从专属性、系统适应性、线性关系、检测限、定量限、回收率、精密度、稳定性和重复性等方面对HPLC-DAD技术在检测20种非法添加化学药物中的作用进行评估。结果 HPLC-DAD技术在20种化学药物成分的检测专属性好, 在一定质量浓度范围内与峰面积的线性关系良好(相关系数r ≥0.999 8);20种化学药物低、中、高3个浓度9次进样的平均回收率为98.68%～99.85%, 峰面积变异度的相对标准偏差(R...     

补肾壮阳类药品中非法添加化学药物检测技术的研究进展

目的了解补肾壮阳类中成药和保健品中非法添加化学药物检测技术的研究进展。方法通过查阅相关文献和分析总结,对近年来补肾壮阳类中成药和保健品中非法添加化学药物检测技术的研究进展进行综述。结果补肾壮阳类中成药和保健品中非法添加的化学药物包括磷酸二酯酶-5抑制剂、蛋白同化制剂、α-肾上腺素受体阻滞剂、多巴胺受体激动剂和天然前列腺素类物质等。涉及的检测方法包括理化分析法、薄层色谱法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用技术、直接实时分析-MS/MS法、中空纤维膜液相微萃取-车载HPLC法、离子迁移谱法、显微共聚焦拉曼光谱法和近红外光谱法等。结论补肾壮阳类中成药和保健品中非法添加化学药物的检测技术取得了一定进展。不断发展检测技术是一方面,从多方面加强监管也非常重要。     

首个骨硬化蛋白抑制剂——罗莫珠单抗

骨硬化蛋白(sclerostin)是SOST基因表达的一种分泌蛋白,可与低密度脂蛋白受体相关蛋白5/6结合,阻断Wnt/β-catenin信号通路,降低成骨细胞的成骨作用,导致骨密度降低,骨脆性增加。抑制sclerostin活性可拮抗其对骨代谢的负向调节作用,促进骨形成的同时抑制骨吸收。罗莫珠单抗(商品名Evenity)是由安进公司和优时比公司共同研发的全球首个sclerostin抑制剂。临床试验结果表明,罗莫珠单抗能够快速增加骨密度,降低骨折发生率,是目前唯一一个兼具双重作用的骨质疏松治疗药物。本文对其作用机制、药物代谢动力学、临床评价、安全性等信息进行综述,旨在为临床用药提供参考。     

HPLC同时测定多维元素片中维生素B1、维生素C、维生素B6和烟酰胺的含量

 目的 应用高效液相色谱（HPLC）方法,建立多维元素片（29）中维生素B₁、维生素C、维生素B₆和烟酰胺的同时测定方法。 方法 采用Alltima C₁₈ 色谱柱（4.6 mm×250 mm, 5 μm）,以50 mmol·L-1磷酸二氢铵溶液（磷酸调至pH 3.0）-乙腈（95∶5）为流动相,流速0.5 mL·min-1,检测波长275 nm。 结果 在本方法中,维生素B₁、维生素C、维生素B₆和烟酰胺的线性关系良好,线性相关系数（r）都大于0.999 7;专属性强,4种成分和药品中其他成分以及强制降解产物之间都有良好的分离度;精密度良好,相对标准偏差（RSD）都小于2.10%;回收率良好,回收率在98.82%和100.3%之间;稳定性能满足实验要求,维生素C在4 h内保持稳定;方法学比较显示：维生素C测定值和国标方法测定值的相关性好。结论 该方法准确、简单、快速,可作为多维元素片（29）中维生素B₁、维生素C、维生素B₆和烟酰胺的同时测定。     

茯苓的化学成分及生物活性研究进展

目的了解茯苓的化学成分及生物活性研究进展。方法通过查阅国内外相关文献,进行归纳和分析,对茯苓的化学成分及生物活性进行综述。结果从茯苓中分离得到并鉴定的化学成分包括三萜类、二萜类、甾醇类、其他类及多糖类。现代药理研究表明,茯苓具有抗肝纤维化、利尿、免疫调节、调节肠道菌群、抗炎、抗肿瘤和增强机体免疫力等多种生物活性。结论茯苓的现代研究尽管取得了一定的进展,但仍存在一些问题,需要进一步探讨。     

中药香加皮的研究进展

目的了解香加皮的研究进展,为香加皮的进一步开发和利用提供参考。方法通过查阅国内外相关文献,进行归纳、分析,对香加皮的化学成分、生物活性及质量控制进行综述。结果香加皮所含的化学成分包括C21甾类、强心苷类、萜类和其他类,其中主要为C21甾类,均为孕甾烯醇类化合物。现代药理研究表明香加皮具有强心、抗肿瘤、免疫调节、抗炎等多种生物活性。香加皮药材质量控制方法包括高效液相色谱(HPLC)指纹图谱研究及指标成分的含量测定。结论香加皮的现代研究取得了一定的进展,但研究的深度仍不够,存在一些问题,需要进一步探讨。     

电感耦合等离子体质谱快速测定药用胶囊壳中的铬

 目的 应用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）技术建立药用胶囊壳中铬（Cr）元素的快速测定方法。 方法 样品经密闭微波消解后,以钪（⁴⁵Sc）作为内标元素,用电感耦合等离子体质谱直接测定元素的含量,并将该方法和2010年版《中国药典》标准方法（石墨炉原子吸收分光光度法）进行方法学比较。 结果 Cr元素的线性相关系数（r）为1.000 0,检出限为0.079 μg·L^-1,精密度和稳定性的相对标准偏差（RSD）均小于4%,高、中、低浓度的加标回收率均在96.77%～101.5%之间,标准物质茶叶（GBW 07605）和标准物质西红柿叶（SRM 1573a）的测定值都在标准值的范围内。方法学显示,本方法和2010年版《中国药典》标准方法之间具有良好的一致性。 结论 本方法快速、准确,可作为2010年版《中国药典》的补充方法。     

HPLC法同时测定复合维生素B片中5种维生素的含量

摘 要 目的：应用HPLC技术,建立同时测定复合维生素B片中维生素B1（硫胺素）、维生素B2（核黄素）、维生素B3（烟酰胺）、维生素B5（泛酸）和维生素B6（吡多辛）含量的方法。方法: 采用Alltima C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）,以50 mmol·L^-1磷酸二氢铵溶液（磷酸调至pH 3.0） 乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为0.5 ml·min^-1,维生素B1、维生素B2、维生素B3、维生素B6的检测波长为275 nm,维生素B5的检测波长为210 nm,柱温30℃,进样量为5 μl。结果:维生素B1、维生素B2、维生素B3、维生素B5和维生素B6的线性范围分别为39.48～197.40μg·mL^-1、40.16～200.80 μg·mL^-1、39.36～196.80 μg·mL^-1、38.80～194.00 μg·mL^-1、41.76～208.80 μg·mL^-1,r均≥0.999 9。其平均回收率分别为98.70%,99.91%,99.04%,99.63%,98.75%,RSD分别为0.40%,0.27%,0.40%,0.92%,0.39%（n=9）。结论:该方法准确、简便、快速,可作为复合维生素B片中维生素B1、维生素B2、维生素B3、维生素B5和维生素B6同时测定的方法。     

应用高效液相色谱-二极管阵列检测器筛查中药及保健品中糖皮质激素类非法添加剂

目的探讨应用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)技术建立中药及保健品中非法添加氢化可的松琥珀酸钠、泼尼松龙、氢化可的松、泼尼松、甲泼尼龙、倍他米松、地塞米松、曲安奈德、醋酸泼尼松龙、醋酸氢化可的松、醋酸氟氢可的松、醋酸泼尼松、醋酸可的松、醋酸地塞米松、丁酸氢化可的松、醋酸曲安奈德、醋酸氟轻松和哈西奈德等18种糖皮质激素类添加剂成分的检查方法。方法采用Alltima C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-10 mmol/L醋酸铵二元梯度洗脱,流速为0.5 m L/min,检测波长242nm。对于HPLC-DAD检出的疑似阳性样品用液相色谱-质谱法(LC-MS/MS)进行进一步确认。结果氢化可的松和泼尼松的色谱峰重叠,其他16种糖皮质激素在5~320 mg/L内线性关系良好,线性相关系数(r)均大于0.9998;灵敏度高,最低检测限均在0.49~0.51 ng之间,定量限均在1.23~1.27 ng之间;回收率良好,低、中、高3个浓度的回收率均在97.52%~104.2%之间;精密度良好,相对标准偏差(RSD)均小于0.47%;稳定性良好,12 h内峰面积和保留时间的相对标准偏差(RSD)均小于0.68%。14种不同剂型的样品通过HPLC-DAD检查和LC-MS/MS确认,结果显示:某片剂中检测出醋酸地塞米松,某喷雾剂中检出倍他米松。结论 HPLC-DAD技术应用快速、灵敏、易推广,可作为筛查药品及保健品中非法添加18种糖皮质激素的检查方法。