鸡血藤提取物的TLC鉴别及儿茶素和表儿茶素的含量测定

目的:建立鸡血藤提取物的薄层色谱法(TLC)鉴别及其有效成分儿茶素和表儿茶素总量的高效液相色谱法(HPLC)测定,为该药材的质量控制提供参考。方法:TLC以0.7%羧甲基纤维素钠硅胶G作为吸附剂,三氯甲烷-丙酮-正丁醇-甲醇-甲酸(67∶13∶14∶3∶3)为展开剂,5%香草醛硫酸溶液为显色剂。儿茶素、表儿茶素总量测定的HPLC采用KinetexC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.02%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,柱温25℃,进样量5μL,检测波长280 nm。结果:鸡血藤提取物的TLC中,在与儿茶素、表儿茶素对照品相对应的位置上显相同颜色、相同形状的斑点,且斑点清晰、分离度好。在HPLC定量分析中,儿茶素、表儿茶素的线性范围(质量浓度与峰面积积分值)分别为9.9~198.8,20.6~412.4 mg·L-1,相关系数均为0.999 9;儿茶素、表儿茶素的平均回收率分别为98.12%和97.94%,RSD分别为1.7%和1.4%。结论:该研究建立的TLC专属性强、分离度好;建立的测定儿茶素、表儿茶素总量的HPLC准确度高、重复性好,可用于鸡血藤提取物的质量控制。     

加热时间对余甘子水煎液中没食子酸的影响

目的探索加热时间对余甘子水煎液中没食子酸含有量的影响。方法余甘子50%甲醇提取物的分析采用Ultimate AQ-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.2 mL/min;柱温15℃;检测波长273 nm。结果没食子酸在0.015 8~0.284 9 g/L范围内线性关系良好(r=0.999 9),加样回收率100.18%,RSD 1.54%;水煎1~96 h,没食子酸和其他2种未知成分的峰面积逐渐增加。结论该方法操作简便、准确度高、重复性好;没食子酸含有量随水煎时间延长而显著增加,且有多种成分减少乃至未检出,加热时间对余甘子成分变化影响明显。     

五虎凝胶贴膏质量标准研究

目的 建立五虎凝胶贴膏的质量标准。方法 采用薄层色谱法（TLC）对处方中白芷、当归、防风、红花、制天南星进行定性鉴别;采用HPLC同时测定处方中羟基红花黄色素A、阿魏酸、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、欧前胡素、异欧前胡素的含量,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相甲醇-0.025%磷酸,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1;柱温28℃;检测波长403,300,254 nm。结果 处方中所有药味薄层斑点清晰,分离度好,阴性无干扰;6种化合物在各自的范围内线性关系良好（r ≥ 0.999 5）,平均加样回收率96.30%~100.56%,RSD为1.06%~1.65%。结论 建立的TLC鉴别方法专属性强、分离度好;HPLC测定方法准确稳定、重复性好,可用于五虎凝胶贴膏的质量控制。