基于UPLC指纹图谱的穿心莲不同部位化学成分差异研究

目的 建立UPLC指纹图谱比较穿心莲主茎、侧茎、叶3个部位化学成分的差异性,为穿心莲药材质量评价提供依据。方法 采用CORTECS UPLC T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱。运用相似度评价、热图聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法判别分析对14批(S1～S14)穿心莲主茎、侧茎、叶的UPLC指纹图谱进行研究。结果 建立的UPLC指纹图谱中,穿心莲主茎、侧茎、叶均确定了13个共有峰,并指认出木犀草素-7-O-β-D葡萄糖醛酸苷、穿心莲内酯、新穿心莲内酯、14-去氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯5个特征峰;除S3、S7、S9外,穿心莲主茎、侧茎、叶UPLC指纹图谱与相应对照指纹图谱的相似度均>0.900;热图聚类分析和主成分分析结果均可区分主茎、侧茎和叶;正交偏最小二乘法判别分析筛选出了4个VIP值>1、P<0.05的差异性成分。结论 本研究较为整体、全面、真实地反映了穿心莲不同部位化学成分的差异性,对穿心莲药材的质量控制及评价具有重要意义。     

薏苡仁饮片、水煎液、配方颗粒的HPLC指纹图谱相关性研究

摘要：目的:对薏苡仁饮片、水煎液、配方颗粒的HPLC指纹图谱进行研究,比较其相关性和差异性。方法:采用HPLC-ELSD法测定薏苡仁饮片、水煎液、配方颗粒的指纹图谱,建立三者指纹图谱共有模式,并进行相似度分析。采用皮尔逊相关性分析、聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）及正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）评价三者HPLC指纹图谱的相关性。结果:薏苡仁饮片、水煎液、配方颗粒的HPLC指纹图谱中均确定了8个特征峰,并指认了7个峰;13批薏苡仁饮片、水煎液、配方颗粒指纹图谱与相应对照指纹图谱的相似度均大于0.95,三者对照指纹图谱的相似度均大于0.99。皮尔逊相关性分析结果显示,峰6在薏苡仁饮片、水煎液、配方颗粒之间均不存在显著相关关系。CA和PCA结果显示,薏苡仁水煎液与配方颗粒的关系更为紧密,差异较小。OPLS-DA筛选出3种成分是造成不同批次薏苡仁样品指纹图谱差异性的主要标记物。结论:薏苡仁饮片、水煎液、配方颗粒的主要化学成分组成具有一致性,可为薏苡仁配方颗粒生产过程质量控制及成品质量标准制定提供参考。     

天然化合物抗肿瘤活性研究

目的：利用MTT法检测天然化合物对肿瘤细胞的杀伤作用,寻找有抗肿瘤潜力的先导化合物。方法：药物和细胞按所需浓度于96孔板中,恒温培养48h,加入5μg/mlMTT溶液20μl/孔,4h后吸弃100μl/孔上清液,加入MTT裂解液100μl/孔,孵育过夜,用酶标仪检测各孔吸光值,根据Reedand Menuch法计算IC50值。结果：在对人肝癌细胞株HepG2的毒性试验中,化合物Qiu17、Qiu33、Qiu22对细胞的抑制率均略低于50%,而阳性对照药物DDP则有明显的抑制肿瘤活性。结论：化合物Qiu17,Qiu33,Qiu22有一定的的抗肿瘤活性作用性。     

干燥方式对黄连浸膏粉物理指纹图谱和有效成分的影响

目的 考察不同干燥方式对黄连浸膏粉物理指纹图谱和有效成分的影响.方法 采用喷雾干燥法、冷冻干燥法、真空干燥法和鼓风干燥法制备黄连浸膏粉,以5个一级指标和9个二级指标构建4种干燥方式黄连浸膏的物理指纹图谱,并测定其HPLC指纹图谱.采用相似度评价、主成分分析法和聚类分析法分别对比4种浸膏粉的物理指纹图谱和HPLC指纹图谱...     

小承气汤饮片（水煎液、颗粒）的UPLC指纹图谱相关性研究

目的 研究小承气汤饮片（水煎液、颗粒）的超高效液相色谱（UPLC指纹图谱相关性。方法 采用UPLC法建立15批小承气汤饮片（水煎液、颗粒）的指纹图谱,结合相似度评价、皮尔逊相关性分析、聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）对三者UPLC指纹图谱的相关性进行评价。结果 15批小承气汤饮片（水煎液、颗粒）UPLC指纹图谱均确定了16个共有峰,并指认了14个峰;15批小承气汤饮片（水煎液、颗粒）的指纹图谱与相应对照指纹图谱的相似度均大于0.90,三者对照指纹图谱的相似度均大于0.88。皮尔逊相关性分析结果显示,有8个共有峰在小承气汤饮片（水煎液、颗粒）之间具有极显著正相关关系。CA表明小承气汤水煎液和颗粒性质更接近,PCA发现4个特征值均大于1的主成分,包含了原始数据88%的信息,OPLS-DA筛选出7个变量投影重要性值大于1的差异性标志物。结论 小承气汤饮片（水煎液、颗粒）的主要化学成分组成具有一致性,可为小承气汤复方制剂的质量控制和临床使用提供数据支持。     

广藿香不同部位UPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的 建立广藿香药材不同部位的UPLC指纹图谱,研究广藿香不同部位的质量差异。方法 采用UPLC法建立广藿香不同部位化学指纹图谱,结合相似度评价、热图聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）及正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）对18批广藿香药材、茎、叶的UPLC指纹图谱进行分析,并测定广藿香酮含量。结果18批广藿香药材及不同部位的UPLC指纹图谱均确定了9个相同的共有峰,并通过对照品指认4、6、9号峰分别为毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和广藿香酮。CA和PCA结果表明广藿香叶和茎的质量差异大,叶和药材的质量较接近。OPLS-DA发现5种成分是造成不同批次样品质量差异的主要标志物。含量测定结果表明同一批广藿香中的广藿香酮含量均为茎>药材>叶。结论 广藿香不同部位的化学成分相似,但含量存在显著性差异,本研究可为广藿香药材的质量控制及资源开发利用提供参考。     

星点设计-响应面法优化广藿香挥发油β-环糊精包合物的高速剪切包合工艺

目的 优选广藿香挥发油β-环糊精包合物制备的高速剪切包合工艺。方法 在单因素考察的基础上,以收得率、包合率的综合评分为评价指标,采用G1-熵权法结合星点设计-响应面法,对剪切转速、剪切时间、β-环糊精与挥发油质量比例进行考察。通过Design-Expert 8.0.6.1软件分析各因素的交互作用优选最佳工艺参数。结果 采用高速剪切法制备广藿香挥发油β-环糊精包合物的最佳包合工艺条件为：β-环糊精与挥发油质量比例8∶1,剪切时间3 min,剪切转速4 200 r/min,β-环糊精与水质量比例1∶7。结论 优化了广藿香挥发油β-环糊精包合物的高速剪切法制备的最佳工艺参数,为后续相关产品的开发研究和生产提供指导。     

干燥方式对麦门冬汤浸膏粉超高效液相色谱及物理指纹图谱的影响

目的：考察不同干燥方式对麦门冬汤浸膏粉超高效液相色谱(UPLC)及物理指纹图谱的影响。方法：分别采用喷雾干燥、真空干燥、鼓风干燥、冷冻干燥4种干燥方式制备麦门冬汤浸膏粉,建立UPLC指纹图谱,并以5个一级指标和9个二级指标构建物理指纹图谱,采用相似度评价、聚类分析和主成分分析分别比较UPLC指纹图谱和物理指纹图谱的差异,通过计算可压性参数比较4种麦门冬汤浸膏粉的压缩成型性。结果：4种麦门冬汤浸膏粉的UPLC指纹图谱相似度均大于0.95,物理指纹图谱的相似度分别为0.955、0.888、0.987、0.941;UPLC指纹图谱和物理指纹图谱的聚类分析均将4种麦门冬汤浸膏粉分为2类;主成分分析分别提取出3个和2个主成分,分别包含了原始数据100%和90.03%的信息;喷雾干燥粉的压缩成型性最优。结论：不同干燥方式对麦门冬汤浸膏粉的UPLC指纹图谱影响不大,对其物理指纹图谱影响较明显。     

HPLC指纹图谱结合化学计量学评价不同规格野菊花药材质量

目的 基于HPLC指纹图谱评价不同规格野菊花药材质量.方法 按照野菊花药材直径大小,将野菊花分为a(直径0.1～0.3 cm)、b(直径0.3～0.5 cm)、c(直径0.5～1.0 cm)3种规格.建立基于HPLC的野菊花药材主要指标成分指纹图谱测定方法,结合相似度评价、聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)和方差分...     

一测多评法同时测定小承气汤颗粒中9种成分的含量

目的建立一测多评(quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS)法同时测定小承气汤颗粒中柚皮苷、新橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚的含量。方法采用HPLC,Waters Xbridge C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,检测波长为280 nm(柚皮苷、新橙皮苷)、254 nm(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、和厚朴酚、厚朴酚、大黄酚、大黄素甲醚);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;进样量为10μL。以新橙皮苷为内参物,计算该成分与其他8种成分的相对校正因子,并计算各成分含量。将QAMS计算结果与外标法实测结果进行对比,验证所建立方法的可行性。结果9种成分在各自规定的浓度范围内线性关系良好(r>0.999),平均加样回收率为87.06%～98.08%,RSD为1.21%～2.83%,QAMS法与外标法测定结果无显著差异。结论建立的方法准确可靠,QA...