UPLC结合化学计量法对不同产地黄芪的快速鉴别

目的建立UPLC-DAD法测定黄芪中4种黄酮类成分的测定方法,结合化学计量学方法快速鉴别黄芪的产地。方法采用UPLC法测定5个省份20批黄芪药材中毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素4种黄酮类成分,运用聚类分析、主成分分析、判别分析方法综合分析不同产地黄芪质量。结果以毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素4种黄酮类成分的量为标准,进行聚类分析与主成分分析,两者结果一致,可将不同黄芪产地区分为3大类。判别分析进一步以Fisher判别函数的形式将内蒙古、四川、吉林产地较准确进行区分,甘肃与陕西的样品出现了误判,初始分组的正确率为85%。结论 UPLC结合化学计量法可快速、准确鉴别黄芪产地,研究结果也可为不同产地黄芪的质量评价提供科学的依据。     

基于化学计量学的脑心通胶囊多指标成分分析

目的 建立脑心通胶囊多指标UPLC检测方法,结合化学计量学筛选出差异性成分。方法 采用UPLC进行脑心通胶囊多种成分定性定量分析,并通过SPSS、SIMCA-P 14.0对20批药品进行主成分（PCA）、正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)及聚类分析（HCA）。结果 脑心通胶囊中检测出8种有效成分,确定3种检测波长（254 nm、324 nm、280 nm）,通过分析桑皮苷A、迷迭香酸、丹酚酸B 3种成分20批次药品中出现1次误判,可用于不同批次药品划分,丹酚酸B、芍药苷这两种成分含量最高,羟基红花黄色素A、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素成分对脑心通胶囊质量影响较小。结论 建立的脑心通胶囊成分测定方法简便、可靠,多指标成分的差异性研究为中药制剂的质量控制提供了研究思路。     

近红外漫反射光谱结合偏最小二乘法快速测定厚朴中酚类成分和水分含量

目的:利用近红外漫反射光谱技术对厚朴药材中水分和酚类成分进行快速、无损的定量分析。方法:收集不同产地厚朴样品99批,采用偏最小二乘法建立水分和酚类成分的近红外定量模型,以烘干法和超高效液相色谱法,分别测定样品中水分和酚类成分的含量,作为参考值,并用相关系数和预测均方差对模型预测性能进行评价。结果:水分、厚朴酚、和厚朴酚、总酚的校正均方差分别为0.155,0.120,0.133,0.236;相关系数分别为0.872 8,0.989 9,0.976 9,0.981 2;最佳主成分数分别为4,6,9和5;预测误差均方差分别为0.161,0.154,0.179,0.248。结论:所建立的近红外分析方法快捷、准确、无损,可用于厚朴药材质量的快速检测。     

基于HPLC指纹图谱的老鹳草药材市场流通品的质量评价

目的：建立药材市场流通的老鹳草HPLC指纹图谱及并对其共有模式进行识别分析,完善老鹳草药材的质量评价方法。方法：采用HPLC法建立36批老鹳草药材的指纹图谱,通过相似度评价、系统聚类分析、主成分分析、综合主成分评价模型及神经网络模型对老鹳草药材质量进行判别分析。结果：建立了36批老鹳草的指纹图谱,与对照图谱相似度大于0.900的有28批,并指认出没食子酸和柯里拉京两个成分。建立了综合主成分评价法,老鹳草药材市场流通品的综合主成分F值由高到低依次为四川荷花池>安徽亳州>广西玉林>河北安国,与柯里拉京含量高低顺序相同,该评价结果与相似度评价、系统聚类结果基本保持一致,并得到了神经网络模型的验证。结论：建立的老鹳草药材指纹图谱及综合主成分评价模型较稳定且易操作,且通过神经网络模型得到了验证,可为科学评价和有效控制老鹳草药材的质量提供参考依据。     

龙生蛭胶囊的HPLC指纹图谱及其化学模式识别研究

目的 建立龙生蛭胶囊的HPLC指纹图谱,结合化学模式识别方法进行质量评价。方法 采用HPLC法建立龙生蛭胶囊的指纹图谱,进行相似度评价,确定共有峰;对测定结果进行层次聚类分析和主成分分析,并结合正交偏最小二乘–判别分析对样品进行模式识别,以VIP值大于1为标准筛选影响龙生蛭胶囊质量的差异性成分。结果 19批龙生蛭胶囊样品的HPLC指纹图谱共标定了20个共有峰,相似度均大于0.95,指认了9个共有峰,分别为槲皮素、没食子酸、原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸、芍药苷、刺五加苷E、异嗪皮啶、毛蕊异黄酮葡萄糖苷。19批样品可分为2类;前4个主成分的累积方差贡献率为85.504%;以VIP值大于1为标准,筛选出8个主要峰,13、8、2（没食子酸）、3（原儿茶酸）、1（槲皮素）、14（芍药苷）、10、11号峰。结论 建立了龙生蛭胶囊更全面、系统的质量评价和分析方法,为龙生蛭胶囊的质量标准提高提供理论依据。     

近红外光谱法快速测定白芍中芍药苷和水分的含量

目的:采用近红外光谱技术建立白芍中芍药苷和水分的定量模型。方法:收集不同产地白芍样品108批,采用偏最小二乘法建立白芍中水分和芍药苷含量的近红外光谱校正模型,以烘干法和超高效液相色谱法,分别测定样品中水分和芍药苷含量,作为参考值,并用相关系数和预测均方差对模型预测性能进行评价。结果:芍药苷和水分校正集的相关系数分别为0.967 6,0.873 1,校正集均方根误差分别为0.406,0.264;预测集均方根误差分别为0.599,0.252。结论:该方法快速、简便、无污染、结果可靠,实现了白芍样品中芍药苷和水分含量的快速、准确测定。     

近红外光谱法快速测定丹皮中丹皮酚和水分的含量

目的:采用近红外光谱技术结合偏最小二乘法(Partial Least Squares,PLS)快速测定丹皮中丹皮酚与水分含量。方法:收集不同产地丹皮样品108批,采用PLS法建立丹皮中水分和丹皮酚含量的近红外光谱校正模型,以烘干法和超高效液相色谱法,分别测定样品中水分和丹皮酚含量,作为参考值,并用相关系数和预测均方差对模型预测性能进行评价。结果:丹皮酚和水分校正集的相关系数分别为0.959 3,0.873 8,校正均方根误差分别为0.114,0.167;预测集均方根误差分别为0.136,0.157。结论:该方法快速、简便、无污染,实验结果实现了丹皮样品中丹皮酚和水分含量的快速测定。     

近红外漫反射光谱法快速测定五味子中五味子醇甲和水分的含量

目的:建立五味子中五味子醇甲和水分的近红外光谱定量模型。方法:收集不同产地五味子样品93批,采用偏最小二乘法建立五味子中水分和五味子醇甲含量的近红外光谱校正模型,以烘干法和超高效液相色谱法,分别测定样品中水分和五味子醇甲含量,作为参考值,并用相关系数和预测均方差对模型预测性能进行评价。结果:验证模型样品中水分和五味子醇甲的相关系数分别为0.876 7和0.889 0,预测误差均方差分别为0.121和0.021 9。结论:所建立的近红外光谱测定五味子水分及五味子醇甲含量的方法快速无损、准确可靠,可用于五味子质量的现场快速评价。     

天麻蜜环菌质量标准的建立

目的：建立天麻蜜环菌的质量标准。方法：采用薄层色谱法(TLC)建立天麻蜜环菌鉴别方法,按照《中华人民共和国药典》 2020年版(四部)通则2331测定天麻蜜环菌中二氧化硫的残留量,并建立天麻蜜环菌中染料木素、麦角甾醇高效液相色谱法(HPLC)测定方法。结果：建立的TLC色谱图中,天麻蜜环菌样品与天麻蜜环菌对照药材在相同位置上显示相同颜色的斑点。3批天麻蜜环菌样品中二氧化硫残留量为9.477～15.905 mg·kg^-1,均低于《日本药局方》第17版与《美国药典》 43版要求。建立的天麻蜜环菌HPLC测定方法,染料木素、麦角甾醇线性关系良好(r分别为0.999 5、0.999 8),平均加样回收率分别为102.90%、101.29%,RSD均小于2%。结论：建立的天麻蜜环菌测定法具有方法简单、稳定性好、专属性强的优点,能够用于天麻蜜环菌质量评价。