LC-MS/MS方法测定中成药麻仁丸中添加伪品大黄的研究

目的:建立检测中成药麻仁丸中使用伪品大黄充当正品大黄的专属方法.方法:采用液相色谱-串联四级杆质谱联用法.通过相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间和紫外光谱四方面信息,对麻仁丸提取液进行液相色谱.质谱分析,通过与土大黄苷对照品的光谱、色谱及质谱行为的比较,对麻仁丸中是否含有土大黄苷进行定性分析鉴别,从而判断用伪品大黄充当正品大黄药用的情况.结果:在14批受试麻仁丸中检出10批中含有土大黄苷.结论:该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测麻仁丸中非法使用伪品大黄的情况.     

顶空毛细管气相色谱法测定替卡西林钠原料药中的有机溶剂残留量

目的:建立测定替卡西林钠原料药中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯6种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,以水为溶解介质。结果:甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯的检测浓度的线性范围分别为12.0～1200(r=0.9999)、10.0～1000(r=0.9998)、10.0～1000(r=0.9999)、1.20～120(r=0.9997)、10.0～1000(r=0.9998)、1.78～178μg·mL-1(r=0.9996);平均回收率为98.5%～99.6%(RSD=0.6%～2.0%);定量限为0.20～11.80μg·mL-1;3批样品中6种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该原料药中有机溶剂残留量的测定。     

祁木香提取工艺优选

目的:确定祁木香的最佳提取工艺.方法:采用正交试验对祁木香提取工艺进行优选,以土木香内酯和异土木香内酯含量为指标,考察乙醇体积分数、溶剂用量、提取时间、提取次数4个因素的影响,采用HPLC进行含量测定.结果:最佳提取工艺为15倍量85％乙醇提取3次,每次1h.结论:该优选提取工艺稳定可行、提取率高,为祁木香的提取提供科学依据.