液质联用多肽识别技术用于龟甲的鉴别研究

目的建立龟甲(乌龟)专属性特征肽鉴别方法,用于区分常见8种混淆品(黄喉拟水龟、黄缘闭壳龟、中华花龟、巴西龟、小鳄龟、缅甸陆龟、马来闭壳龟和印度楞背龟)。方法样品以水提法提取,胰蛋白酶酶解,采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)和数据统计软件查找龟甲特征肽,并利用蛋白质搜库技术测序。利用找到的特征肽段,建立超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-QQQ)的专属性龟甲特征肽鉴别方法。结果建立了以m/z 442.7(双电荷)→560.0,631.0为特征肽离子对的UPLC-QQQ专属性鉴别方法,阴性样品无干扰,最低检出浓度为0.4 g/L。对市售44批样品进行检测,其中仅14批样品检出龟甲特征肽。结论该方法的专属性强,符合分析检测的方法技术要求,可用于龟甲与混淆品的鉴别。     

液质联用多肽识别技术鉴别鳖甲胶的研究

目的 找出鳖甲胶与龟甲胶、鹿角胶、阿胶、黄明胶、新阿胶、佛罗里达鳖、山瑞鳖的差异性特征肽段,从而建立专属性的鉴别方法。方法 用水提取样品,胰蛋白酶进行酶解,采用超高效液相—四级杆飞行时间质谱和数据处理软件对酶解样品进行分析处理,查找鳖甲胶特征肽;采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱的多反应检测建立专属性鉴别方法。结果 找出鳖甲胶的特征离子质荷比为784.9(双电荷),鉴定序列为：GETGPVGVTGSVGPAGAR,为鳖的I型α2链胶原蛋白中的一部分。利用特征肽段二级质谱图,确定了专属性检测离子对m/z784.90(双电荷)→872.45,1028.55,建立了鳖甲胶专属性鉴别方法。结论 确定的鳖甲胶特征肽专属性强,该方法的专属性、精密度和灵敏度符合分析检测的技术要求。     

SPE-UPLC-MS/MS法鉴别含龟鳖甲的中成药

目的建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)法鉴定含龟鳖甲的中成药。方法该药物提取液的分析采用Eclipse Plus十八烷基硅烷键合硅胶填料色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;进样量1μL;ESI⁺离子源;MRM模式。结果 18批含鳖甲的中成药中均检出鳖甲(鳖)类成分,其中还有1批同时检出珍珠鳖甲类成分;17批含龟甲的中成药中有2批只检出龟甲(乌龟)类成分。结论含龟鳖甲的中成药质量整体上不理想,需引起有关部门关注。     

黄曲霉毒素提取与净化技术用于延胡索药材中黄曲霉毒素检测

摘 要 目的：通过优化黄曲霉毒素提取与净化方法来建立延胡索中黄曲霉毒素的测定方法。 方法: 采用免疫亲和柱净化 HPLC法测定,样品经超声提取后通过免疫亲合柱,用1%吐温 20的PBS溶液去除杂质,采用柱后光化学衍生荧光检测器检测,并对超出现行药典规定限度的样品用高效液相色谱 串联质谱（HPLC-MS/MS）法验证。 结果: 23批样品中有10批检出黄曲霉毒素,其中4批超出药典规定限度,超限样品与HPLC-MS/MS验证结果一致。 结论: 该方法能有效去除样品中的杂质,排除测定干扰,可作为延胡索中黄曲霉毒素定量分析的检测方法。10批样品均检出黄曲霉毒素,显现出黄曲霉毒素污染方面的安全问题,建议增加延胡索中黄曲霉毒素检查项,以确保药材质量的安全性、有效性。     

阴道放置卡前列甲酯栓联合米索前列醇对宫腔镜子宫黏膜下 肌瘤电切术扩张宫颈的效果

目的:观察阴道放置卡前列甲酯栓联合米索前列醇对宫腔镜子宫黏膜下肌瘤电切术扩张宫颈的效果。方法:纳入2018年10月～2020年10月收治的90例子宫黏膜下肌瘤患者作为研究对象,依据术前预处理方法不同分组为对照组和观察组,各45例,对照组患者术前阴道放置米索前列醇,观察组患者术前阴道放置卡前列甲酯栓联合米索前列醇,比较两组患者扩张宫颈效果、手术指标以及不良反应。结果:治疗后,观察组宫颈扩张效果优于对照组,术中出血量、手术时间低于对照组(P<0.05);两组患者不良反应发生率比较无显著差异(P>0.05)。结论:阴道放置卡前列甲酯栓与米索前列醇能有效软化、扩张宫颈,提高宫颈扩张效果,利于手术进行,改善患者预后,且安全性高。     

穴位按压配合药物防治妇科腹腔镜术后恶心呕吐

目的 探讨药物配合穴位按压对防治妇科腹腔镜术后恶心呕吐的效果.方法 把100例各类妇科腹腔镜手术病人随机分为两组,各50例.实验组在复苏室给予恩丹西酮4 mg,术后出现恶心呕吐者配合穴位按压.对照组给予心理疏导.比较两组术后恶心呕吐的发生率. 结果实验组术后恶心呕吐的发生率明显低于对照组,两者比较差异有统计学意义(P<0.05).结论 穴位按压配合药物治疗能明显改善妇科腹腔镜术后恶心呕吐情况.     

市售前胡中香豆素类成分的质量分析

目的 分析市售前胡的质量,并研究其所含香豆素类成分含量不稳定的原因.方法 收集不同产地50批药材和市售55批饮片,并以同一产地(临安於潜)、同一时期、大小相等的30支为研究对象,HPLC法测定不同部位中白花前胡甲素、白花前胡乙素、白花前胡E素含量.结果 香豆素主要存在于皮层及韧皮部中.药材总合格29批,其中白花前胡甲素...     

SPE-UPLC-MS/MS法鉴别含龟鳖甲的中成药

目的建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)法鉴定含龟鳖甲的中成药。方法该药物提取液的分析采用Eclipse Plus十八烷基硅烷键合硅胶填料色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;进样量1μL;ESI⁺离子源;MRM模式。结果 18批含鳖甲的中成药中均检出鳖甲(鳖)类成分,其中还有1批同时检出珍珠鳖甲类成分;17批含龟甲的中成药中有2批只检出龟甲(乌龟)类成分。结论含龟鳖甲的中成药质量整体上不理想,需引起有关部门关注。     

干燥方式对土鳖虫黄曲霉毒素含量的影响

目的 考察比较干燥方式对土鳖虫黄曲霉毒素含量的影响。方法 采购活土鳖虫,沸水烫死后,模拟产地晒干的条件设置一组样品30℃烘干,另一组样品设置为较高温度60℃快速烘干（每组各制备2批）;依据药典,采用HPLC （荧光检测器）检测比较2组样品的黄曲霉毒素含量。结果 30℃缓慢烘干者有明显腥臭味,黄曲霉毒素含量严重超标;60℃快速烘干者微有腥气,黄曲霉毒素含量合格。与传统日晒品比较,供应商大批量65℃烘干12 h者黄曲霉毒素含量合格。结论 采用较高温度及时干燥,可以控制土鳖虫黄曲霉毒素含量。     

前胡药材中香豆素类成分稳定性考察

摘要：目的:建立外标法测定前胡药材中香豆素类成分的含量,并研究其稳定性。方法:HPLC法测定前胡中白花前胡甲素、白花前胡乙素和白花前胡E素的含量,采用ACE Excel 5 C18-PFP色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动项为甲醇-水（73∶27）,检测波长为321 nm,柱湿为30℃,流速为1.0 ml·min-1,进样量为10μl,分别采用温度试验法和强光照射法对前胡进行稳定性试验。结果:白花前胡甲素平均回收率为97.55%,RSD为1.49%;白花前胡乙素平均回收率为99.82%,RSD为1.44%;白花前胡E素平均回收率为100.84%,RSD为1.87%（n=9）;温度试验前后白花前胡甲素、白花前胡乙素和白花前胡E素样品含量差异无统计学意义（P>0.05）; 10 d强光照射试验后样品白花前胡甲素含量由1.026 0%下降至0.952 6%,白花前胡乙素含量由0.236 3%下降至0.217 3%,白花前胡E素含量由0.170 1%下降至0.157 5%。结论:建立的前胡含量测定外标法简单可靠,可用于前胡药材的质量评价。前胡中香豆素成分在强光照射试验中不稳定,在温度试验中相对稳定,建议药材在遮光、阴凉的环境中炮制及储藏。