不同地区市售全蝎氯化钠含量的测定

目的 对全国不同地区市售全蝎中氯化钠的含量进行测定.方法 收集了30个省份的138批次全蝎样品.采用建立的振荡提取和滴定法测定全蝎中氯化钠的含量.结果 应用所建立的方法对样品进行定量分析,结果氯化钠溶液浓度在0.204 8~6.404 6 mg·mL-1范围之间呈良好的线性关系.氯化钠的平均加样回收率为100.4%,RSD为0.78%.138批次样品中氯化钠含量在2.55%~39.86%之间.结论 所建立的氯化钠测定方法操作简便,重现性好,结果准确可靠,可用于全蝎中氯化钠含量的快速检测.市售全蝎中氯化钠含量差异较大,存在超量掺盐问题,有必要加强全蝎的市场监管,以保证临床用药的安全性.     

构建数字化导向的中药质量标准体系

目的 构建数字化导向的中药质量标准体系,为解决目前中药质量标准体系面临的问题提供可能的解决策略。方法 结合日常中药检验工作,通过查阅文献和市场调研,并与相关的专家学者及中药生产企业人员进行研讨,对我国中药质量标准体系现状及问题进行分析,并提出相应的对策。结果 目前,中药质量标准存在标准滞后、缺乏整体质量评价方法、偏离中医药理论和临床实践的支撑、工艺可控性差、质量控制指标专属性不够等问题。并且,我国中药质量标准管理和执行中亦存在分类繁多、查询困难、一品种多标准、传统性状鉴别易受主客观因素影响、实物标准物质可及性差等问题。基于此,建议建立健全统一、权威的中药质量标准信息查询平台和中药数字标本馆,并应致力于进行基于数字化的中药质量标准研究。结论 构建数字化导向的中药质量标准体系,将有助于中药质量提升和标准科学制订,解决中药质量标准管理和执行中存在的各种问题。     

相对校正因子法测定红曲米药材中洛伐他汀和开环洛伐他汀

目的 通过相对校正因子同时测定红曲米药材中两种洛伐他汀的含量。方法 以洛伐他汀为对照,通过高效液相色谱法建立该成分与开环洛伐他汀的相对校正因子,并通过相对校正因子计算开环洛伐他汀的量;同时为验证方法的准确性及适用性,比较17批红曲米药材外标法实测值与相对校正因子法的测定值。结果 相对校正因子法得到的17批红曲米药材中洛伐他汀与开环洛伐他汀的总量与高效液相外标法测得的总含量值无显著性差异。结论 相对校正因子法可以作为红曲米药材质量控制方法;该法以洛伐他汀一种对照品同时控制2种成分的量,节约了试验成本,为多指标成分中药材质量评价模式提供参考。     

炒水红花子质量标准研究

目的 为提升炒水红花子质量标准提供参考。方法 以3个产地的16批炒水红花子为样品,按《中国药典》(2020年版)方法,测定水分、总灰分、酸不溶性灰分及浸出物;对花旗松素进行TLC鉴别和HPLC含量测定;建立特征图谱方法。结果 TLC鉴别中主斑点清晰、分离度好。样品中水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、花旗松素含量分别为3.1%～9.5%、2.1%～9.8%、0.1%～6.8%、8.1%～22.9%、0.02%～0.47%。含量测定方法的线性关系、仪器精密度、样品稳定性、重复性和准确性良好;特征图谱确定了6个特征峰。结论 该研究建立的方法简便可靠,可为炒水红花子的质量标准提升提供参考。     

基于蛋白酶活力的地龙酒制工艺优选

目的 优化地龙酒制工艺。方法 采用纤维蛋白平板法检测酶活力;以炮制温度、炮制时间、加酒量和焖润时间为考察因素,以蚯蚓纤溶酶活力为考察指标,采用L₉(3⁴)正交试验法优选地龙酒制工艺参数。结果 每100 kg地龙,加黄酒12.5 kg拌匀,焖润30 min,70℃翻炒2 min时,其酶活力最高(每克31.8万单位)。结论 该炮制工艺稳定、可行,可用于地龙的酒制。     

基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS结合化学计量学筛选蟾皮区别于蟾酥的差异成分及应用研究

目的:应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)结合化学计量学对蟾皮区别于蟾酥的差异成分进行研究和应用。方法:采用Waters Atlantis T3(150 mm×2.1 mm, 3μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,选用UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS分别在正、负离子模式下采集数据,通过主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)得到候选差异离子,通过Xcalibur 3.0数据处理系统提取差异离子的二级碎片信息,再使用AB SCIEX 6500⁺三重四极杆质谱的多反应监测模式(MRM)对候选差异离子进行专属性验证,应用专属性良好的离子对建立蟾酥中掺伪蟾皮的鉴别方法,并进行方法学考察。结果:经查找验证,共找到5个可用于识别蟾皮的差异离子对(m/z:377.5→243.2,172.1;330.4→170.9,127.0;313.4→201.2,171.0;452.4→...     

美洲大蠊TaqMan探针实时荧光PCR方法的建立及应用

目的 本研究旨在建立一种具有高特异性的TaqMan探针实时荧光聚合酶链式反应(PCR)方法,用于美洲大蠊药材以及中药饮片美洲大蠊粉的鉴别。方法 依据美洲大蠊基因组序列的特点,设计出适用于实时荧光PCR检测的特异性引物和探针,并对探针浓度、循环数和退火温度进行优化,建立能够快速鉴别美洲大蠊的TaqMan探针实时荧光PCR最佳方法,进一步验证该方法的特异性和灵敏度。结果 研究表明特异性引物和探针仅对美洲大蠊药材以及美洲大蠊粉有特异性扩增,对杜比亚蟑螂、土鳖虫、德国小蠊和九香虫均未扩增出荧光曲线。结论 所建立的TaqMan探针实时荧光PCR法能够准确、快速对美洲大蠊及常见混伪品进行鉴别,为美洲大蠊的鉴别提供一种专属性更强的技术手段参考。     

Box-Behnken效应面法结合微遗传算法优化夏枯草的提取工艺

目的:优化夏枯草中迷迭香酸的超声提取工艺,确定工艺参数的最优范围。方法:以乙醇体积分数、液固比、提取时间为考察因素,迷迭香酸提取率为评价指标,采用Box-Behnken效应面法进行试验设计并建立数学模型,采用微遗传算法对该模型进行优化,得到提取工艺参数最优范围。结果:夏枯草中迷迭香酸的最佳提取工艺为超声功率200 W,超声频率53k Hz,乙醇体积分数(50.03±1.21)%,液固比(48.28±2.27)m L·g~(-1),提取时间(47.34±1.43)min。迷迭香酸提取率0.301%。结论:Box-Behnken效应面法和微遗传算法联用时优化的迷迭香酸工艺提取率高,能得到具有浮动范围且不影响提取率、容易在生产中实现的工艺参数,可为中药提取工艺的研究提供参考。     

五加皮中二萜类化学成分及其抗炎活性研究

目的 对五加皮Acanthopanacis Cortex的二萜类化学成分及抗炎活性进行研究。方法 通过MCI树脂柱、硅胶柱、薄层色谱、半制备HPLC等方法对五加皮药材中化学成分进行提取分离,采用核磁共振波谱、质谱、红外光谱等方法,对单体化合物的结构进行鉴定。采用Griess法测试脂多糖诱导小鼠单核巨噬细胞RAW264.7细胞释放炎症因子模型,对化合物进行抗炎活性评价。结果 从五加皮70%乙醇提取物中分离得到13个二萜类化合物,包括7个对映海松烷型二萜7β-羟基-8(14),15-二烯-19-异海松烷酸（1）、7-酮基-8(14),15-二烯-19-异海松烷酸（2）、7β-甲氧基-8(14),15-二烯-19-异海松烷酸（3）、6,8(14),15-三烯-19-异海松羧酸（4）、14-酮基-8,15-二烯-19-异海松羧酸（7）、14-羟基-16-乙烯基-8,11,13-三烯-17-异海松羧酸（8）、7α-羟基-8(14),15-二烯-19-异海松烷酸（11）;以及6个对映贝壳杉烷型二萜16α,17-二羟基-19-异贝壳杉烷羧酸（5）、17-羟基-19-异贝壳杉烷羧酸（6）、异贝壳杉烯酸...     

基于DNA条形码和特异性PCR技术鉴别蚂蟥及其常见伪品

目的：建立蚂蟥特异性PCR鉴别方法,能够快速准确地鉴别蚂蟥与其常见伪品。方法：通过分析蚂蟥与其常见伪品的细胞色素C氧化酶亚基Ⅰ（COⅠ）序列,寻找蚂蟥SNP变异位点,设计特异性引物;通过对退火温度、循环次数、DNA模板量及Taq酶等关键因素的考察,确立最优反应体系及条件,并将特异性PCR方法应用到水蛭（蚂蟥）粉末中进行药材粉末的基原鉴别,同时为保证试验结果的准确性,将PCR扩增产物进行一代测序。结果：特异性PCR结果表明蚂蟥在400～600 bp有单一明亮条带,常见混伪品则无此条带,试验结果与一代测序结果一致,为蚂蟥。结论：该方法能够将蚂蟥与其常见伪品菲牛蛭、东北小水蛭、黑条、小黑条等区别,且能鉴别水蛭（蚂蟥）粉的基原,为提升中药监管力度,打击中药掺伪行为提供了强有力的技术支持。