超声酶水解提取/高效液相色谱-原子荧光光谱联用法测定动物源性中药中的砷形态

目的 采用液相色谱-原子荧光光谱（HPLC-AFS）联用技术对动物源性中药中一甲基砷酸（monomethylarsine,MMA）、二甲基砷酸（dimethyarsine,DMA）、三价砷[As（Ⅲ）]、五价砷[As（V）]的形态进行研究。方法 样品中加入pH 2.5的胃蛋白酶液,于55℃超声20 min,6 000 r·min^-1离心3 min,取其上清液,过滤进样。采用Hamilton PPRP-X100阴离子交换色谱柱（150 mm×4.6mm,5 μm）分离,1 mmol·L^-1磷酸二氢铵溶液（pH 8.5）,20 mmol·L^-1磷酸二氢铵溶液（pH 7.0）体系组成的流动相按一定比例进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,进样量为100 μL。结果 4种砷形态在13 min内完成分离。MMA、DMA、As（Ⅲ）、As（V）的检出限分别为0.01,0.01,0.01和0.02 mg·kg^-1,样品中加标量为0.03~0.1 mg·kg^-1时,4种砷化合物的回收率为93.4%~105.4%,精密度RSD为0.8%~4.4%。结论 本研究建立的超声酶水解提取/HPLC-AFS测定动物源性中药中砷形态的分析方法样品提取简便,提取率高,测定方法精密度好,准确度高。     

UPLC-MS/MS测定抗风湿中成药中非法添加布洛芬、双氯芬酸钠和吲哚美辛

目的 建立抗风湿中成药中非法添加布洛芬、双氯芬酸钠和吲哚美辛3种化学成分的UPLC-MS/MS检测方法。方法 以BEH-C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM模式进行定性定量分析,样品以甲醇为溶剂超声提取,检测添加在中成药中的布洛芬、双氯芬酸钠、吲哚美辛3种化学成分。结果 3种抗风湿性化学成分质谱检测的线性范围宽,相关性好,r²≥0.996 7;重复性RSD为1.7%~4.7%;方法回收率为95.1%~104.2%;定量限为4.0~11 μg·mL^-1;日间精密度的RSD(n=9)为1.7%~4.1%。结论 本方法专属性强,操作简单,快捷,可作为中成药中非法添加布洛芬、双氯芬酸钠和吲哚美辛3种抗风湿性化学成分的有效检测方法。     

微流控芯片快速检测技术在铁皮石斛农药残留检测中的应用研究

目的 探究微流控芯片快速检测技术在铁皮石斛农药残留检测应用的可行性。方法 采用有机溶剂提取样本,并用QuEChERS dispersive SPE净化,通过离心式微流控芯片高通量筛选不同厂家的农药残留检测用酶,考察阴性样品基质干扰的情况,采用不同水平加标的方式,考察微流控芯片农药残留检测方法的灵敏度、重复性、准确性,并和质谱法测定的样品结果进行比较。结果 快速检测方法显著差异率：0.25;灵敏度：99.6%;特异性：96.4%;假阴性率：0.39%;假阳性率：3.57%;准确度：98.81%。采用微流控芯片农药残留快速检测方法与质谱法2种方法检测40批次样品,测定结果表明,2种测定方法结果高度一致,检测结果符合率均为100%。结论 开发的微流控农药残留芯片快速检测技术可用于铁皮石斛农药残留的检测,可以满足基层非专业人员针对大批量农药残留的筛查需求。     

UPLC-MS/MS法测定抗风湿中成药中非法添加8种抗风湿性化学成分

目的建立抗风湿中成药中非法添加8种抗风湿性化学成分的UPLC-MS/MS检测方法。方法以BEH-C18(100mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,串联四级杆质谱仪检测,多反应监测(MRM)模式进行定性定量分析,样品以甲醇为溶剂超声提取,检测添加在中成药中的氢化可的松、地塞米松、醋酸泼尼松、对乙酰氨基酚、保泰松、萘普生、吡罗昔康与甲氧苄啶8种化学成分。结果 8种抗风湿性化学成分质谱检测的线性范围宽,相关性好,r2≥0.998 9;方法精密度的RSD为1.2%～3.5%;方法回收率为95.4%～104.9%;定量限为0.4～4.9μg/mL;日内精密度的RSD为0.6%～2.7%(n=5),日间精密度的RSD为0.9%～2.9%(n=9)。结论方法专属性强,操作简单快捷,可作为中成药中非法添加8种抗风湿性化学成分的有效检测方法。     

UPLC-MS/MS测定减肥食品中8种非法添加化学成分

目的 建立一种简便有效检测减肥食品中非法添加化学成分的UPLC-MS/MS检测方法。方法 采用UPLC-MS/MS法,以Eclipse Plus C₁₈（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）色谱柱分离,串联四级杆质谱仪检测,多反应监测模式进行定性定量分析,以流动相A（0.02 mol·L^-1乙酸铵水溶液）-B（甲醇）进行梯度洗脱;柱温：40℃;流速：0.3 mL·min^-1,进样量2 μL。样品以甲醇为溶剂超声提取,快速定性定量检测非法添加在减肥食品中的麻黄碱、咖啡因、呋塞米、芬氟拉明、酚酞、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明、西布曲明8种化学成分。结果 8种减肥类化学成分质谱检测的线性范围宽,相关性R² ≥ 0.995;方法检测限为0.042~0.175 μg·mL^-1,定量限为0.126~0.525 μg·mL^-1,方法精密度RSD（n=6）为1.7%~4.7%;3个浓度水平的平均回收率为90.3%~105.1%。结论 本方法专属性强、操作简单、方便快捷,可作为食品中非法添加减肥类化学成分的有效检测方法。     

UPLC-Q-TOF-MS测定保健食品中非法添加的未知西地那非类物质

目的 建立超高效液相色谱四级杆飞行时间串联质谱法测定保健食品中非法添加的西地那非类成分。方法 采用ZORBAX SB C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相：乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,采用TOF-MS/MS扫描模式检测。结果 样品中检测出西地那非类未知化合物,经MSC与Chemispider分析,分式子为C₂₄H₃₄N₆O₄S₂。结论 该方法可以用于快速检测保健食品中非法添加的未知西地那非类物质。     

UPLC-MS/MS检测减肥类保健食品中的西布曲明及其去甲基衍生物

 目的 建立减肥类保健食品中非法添加化学成分西布曲明、N-单去甲基西布曲明和N,N-双去甲基西布曲明的UPLC-MS/MS定性检测方法。方法 以甲醇超声提取样品,UPLC进行色谱分析,采用串联四级杆质谱进行定性检测。结果 西布曲明、N-单去甲基西布曲明和N,N-双去甲基西布曲明保留时间分别为1.29、0.97和0.92 min,65批样品中21批检出西布曲明,1批检出N-单去甲基西布曲明,1批检出N,N-双去甲基西布曲明。结论 本方法专属性强,操作简单,快捷,可作为掺入西布曲明及其去甲基衍生物的保健食品有效检测方法。     

UPLC-MS/MS法快速检测减肥类保健品中13种非法添加化学成分

目的 建立保健品中非法添加13种减肥类化学成分的UPLC-MS/MS检测方法。方法 以甲醇超声提取样品,UPLC法进行色谱分析,采用串联四级杆质谱多反应监测（MRM）模式进行定性定量检测。结果 建立了快速检测保健品中13种减肥化学成分的方法,检测限低于2 ng。结论 本方法专属性强,灵敏度高,操作简单,快捷,可作为减肥类保健品中非法添加化学成分的有效检测方法。