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目的:建立蛇床子饮片HPLC指纹图谱、多成分定量与化学计量学整合分析方法,评价不同来源蛇床子饮片的质量属性与差异。方法:采用Thermo C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min-1,柱温30℃,进样量10μL,检测波长220 nm。建立不同来源蛇床子饮片的HPLC指纹图谱,结合聚类分析(CA)、偏最小二乘-判别分析(PLS-DA)以及主成分分析(PCA)对25批蛇床子饮片进行质量评价。同时测定其中7个香豆素类成分花椒毒酚、香柑醇、花椒毒素、佛手柑内酯、欧前胡素、蛇床子素、异欧前胡素的含量。结果:指纹图谱及含量测定的方法学验证均良好,25批蛇床子饮片的HPLC指纹图谱相似度均大于0.90,选取了19个色谱峰作为指纹图谱共有峰,指认了其中5个色谱峰,通过聚类分析可按产地进行大体分类,PCA与CA结果基本一致,产自山东的S16、S17、S18号样品的质量较优;定量分析的上述7个香豆素类成分线性关系、精密度、稳定性、重复性、加样回收率试验结果均良好;上述7个成分的含量范围分别为0... 相似文献
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目的:筛选蛇床子最优酒炙工艺参数。方法:采用HPLC法同时测定花椒毒酚、花椒毒素、佛手柑内酯、欧前胡素、蛇床子素5个香豆素类成分的含量;采用紫外分光光度法测定总香豆素含量;以AHP-熵权法计算权重系数,多指标综合评分结合响应面法考察加酒量、炒制温度和炒制时间对酒炙蛇床子质量的影响,优选蛇床子酒炙工艺。结果:优化所得最优酒炙工艺参数为每30 g蛇床子饮片加黄酒6 mL,闷润1 h,炒制温度130℃,炒制时间30 min;通过所得条件平行制备3批样品,计算得综合评分分别为89.66、88.57、88.46,其RSD为0.74%。结论:优选的蛇床子酒炙工艺稳定可行,建立的测定酒蛇床子中5个成分的分析方法快速可靠。该实验可为蛇床子的炮制工艺研究提供参考,为酒蛇床子炮制品的质量控制提供借鉴。 相似文献
3.
优化酒蒸蛇床子的炮制工艺。
以花椒毒酚、花椒毒素、佛手柑内酯、异佛手柑内酯、欧前胡素和蛇床子素为评价指标,采用响应面设计法结合熵权法,考察加黄酒量、浸润时间和蒸制时间对酒蒸蛇床子炮制工艺的影响,优选最佳炮制工艺。
酒蒸蛇床子的最佳炮制工艺为30 g蛇床子加入黄酒4 mL,浸润18.5 h,再蒸制10 h。
优选得到的酒蒸工艺稳定可行,建立测定酒蒸蛇床子中6种成分的HPLC分析方法准确可靠,可用于酒蒸蛇床子饮片的质量控制。
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