响应面法优选清喉利咽口含片的提取工艺

目的:优化院内制剂清喉利咽口含片的提取工艺。方法:在预试验基础上,以绿原酸、总黄酮(木犀草素-7-O-葡萄糖苷、芦丁、甘草苷)质量浓度的综合评分为因变量,浸泡时间、加水量、提取时间为自变量,采用响应面法优选清喉利咽口含片的提取工艺。采用HPLC测定绿原酸和总黄酮(木犀草素-7-O-葡萄糖苷、芦丁、甘草苷)的含量,流动相乙腈(A)-0.5%磷酸水(B)梯度洗脱(0~12 min,9%A;12~15 min,9%~15%A;15~40 min,15%~45%A;40~50 min,45%~15%A;50~80min,15%A),绿原酸和黄酮类成分的检测波长分别为327,256 nm。结果:最佳提取工艺条件为浸泡时间89 min,液料比15.3∶1,提取时间136 min,提取数2次。绿原酸、木犀草素-7-O-葡萄糖苷、芦丁、甘草苷平均质量浓度分别为1 843.537,184.845,93.939,48.898 mg·L~(-1)。结论:建立的数学模型预测性好、稳定可行,可作为清喉利咽口含片的中试生产工艺。     

平喘敷贴膏提取工艺优选

目的:优选平喘敷贴膏的提取工艺条件。方法:以黄芪甲苷、总多糖、盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱提取量的综合评分为指标,在单因素试验基础上,通过L9(3)4正交试验考察加水量、提取时间和提取次数对提取工艺的影响。采用HPLCELSD测定黄芪甲苷含量,流动相乙腈-水(32∶68);利用HPLC测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量,流动相乙腈-0.6%磷酸(3∶97),检测波长208 nm;总多糖的含量测定采用苯酚-硫酸比色法。结果:黄芪甲苷、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和总多糖的线性范围分别为1~17,0.2~2,0.1~1μg,3.27~7.63 mg·L-1。最佳提取工艺为加10倍量水回流提取3次,每次1.5 h;黄芪甲苷、总多糖、盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱提取量分别为0.204,0.900,1.063 g·g-1。结论:该提取工艺简单易行,重复性好,可作为评价平喘敷贴膏质量的有效方法。