炉贝母不同提取物中贝母辛和贝母素乙含量的HPLC-ELSD测定

目的建立HPLC-ELSD测定炉贝母不同提取物中贝母辛和贝母素乙含量的方法,研究采用不同提取方法时贝母辛和贝母素乙两生物碱含量的差异。方法采用HPLC-ELSD法进行分析;色谱柱:Comatex C18(5μm,250 mm×4.6mm);流动相:初始比例为乙腈∶0.02%三乙胺水溶液(38∶62),梯度洗脱;流速:1.0 ml·min-1;柱温:35℃;SofTA Model 300S ELSD参数:漂移管温度90℃,雾化室温度35℃,载气压力46.2 psi。结果贝母辛的进样量在2.750~9.625μg范围内,其进样浓度的对数(X=lgC)与峰面积积分值的对数(Y=lgA)具有良好的线性关系(Y=2.218 98+1.401 53X,r=0.999 8);贝母素乙的进样量在1.5~9.0μg范围内,其进样浓度的对数(X=lgC)与峰面积积分值的对数(Y=lgA)具有良好的线性关系(Y=2.516 79+1.132 66X,r=0.999 7)。结论该方法操作简便,可靠稳定,结果准确;回流提取法中贝母辛和贝母素乙含量均高于超声提取法和渗漉法,为探索炉贝母中异甾体生物碱类有效成分的提取提供了重要参考依据。     

小儿清肺颗粒质量标准研究

目的 制定小儿清肺颗粒（茯苓、清半夏、川贝母、百部等）的质量标准。方法 采用薄层色谱法（TLC）法对小儿清肺颗粒中茯苓、川贝母进行定性鉴别;采用高效液相色谱-蒸发光散射法（HPLC-ELSD）对小儿清肺颗粒中川贝母的有效成分贝母辛和贝母素乙同时进行定量测定,采用Comatex C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.02 %三乙胺水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,漂移管温度90 ℃,雾化室温度35 ℃,载气压力46.2 psi。结果 茯苓、川贝母的薄层斑点清晰,分离度好,专属性强,阴性对照无干扰。贝母辛在2.380～23.800 μg范围内,其进样质量的常用对数（X）与峰面积积分值的常用对数（Y）具有良好的线性关系（r=0.9996）,平均加样回收率为99.6 %,RSD为0.20 %;贝母素乙在1.440～14.400 μg范围内,其进样质量的常用对数（X）与峰面积积分值的常用对数（Y）具有良好的线性关系（r=0.9997）,平均加样回收率为99.4 %,RSD为0.43 %。结论 所建立的方法可靠、准确、专属性强,可用于小儿清肺颗粒的质量控制。