HPLC波长转换法同时测定小儿咳喘灵颗粒中(R,S)-告依春、绿原酸和甘草苷的含量

目的 建立高效液相色谱波长转换法同时测定小儿咳喘灵颗粒中(R,S)-告依春、绿原酸和甘草苷含量的方法。方法 样品采用70%甲醇溶液超声提取,采用Inertsil ODS-SP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离;流动相：0.1%磷酸-乙腈,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长：0~13 min为245 nm,13~50 min为217 nm。结果 (R,S)-告依春、绿原酸和甘草苷分别在0.700~14.000 μg·mL^-1、4.780~95.600 μg·mL^-1、1.050~21.008 μg·mL^-1内具有良好的线性关系;加样回收率分别为98.8%,102.8%和97.7%;RSD分别为1.2%,1.9%和1.4%(n=9)。结论 该方法简单易行,准确性和重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定桑叶中绿原酸、芦丁和木犀草苷含量

目的建立同时测定桑叶中绿原酸、芦丁和木犀草苷含量的方法。方法样品用70％乙醇溶液提取,采用Phenomenex LunaC18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）分离;流动相：0．1％磷酸-乙腈,梯度洗脱;流速：1：0mL·min^-1;检测波长：348nm。结果绿原酸、芦丁、木犀草苷分别在3．048～152．4,1．059～52．96,1．437-71．85μg·mL一内具有良好的线性关系;加标回收率分别为100．4％,98.3％,98．7％;RSD分别为1．7％,2．0％,1．9％（n=9）。结论该方法简单易行,准确性和重复性好,可用于桑叶的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定桑菊感冒片中绿原酸、木犀草苷和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定桑菊感冒片中绿原酸、木犀草苷和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量,以提高原质量标准。方法:样品用50%甲醇溶液提取,采用Phenomenex C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250mm)分离;流动相为0.1%磷酸-乙腈,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为348nm。结果:绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸分别在2.8128¹40.6400μg·mL-1、0.9580140.6400μg·mL-1、0.9580⁴7.9023μg·mL-1、0.987947.9023μg·mL-1、0.9879⁴9.3944μg·mL-1范围具有良好的线性;加标回收率分别为99.1%、100.9%、100.1%;RSD分别为1.5%、1.8%、1.8%(n=9)。结论:该方法简单易行,准确性和重复性好,可用于桑菊感冒片的质量控制。     

顶空进样法测定头孢克肟中有机溶剂残留量

近年应用顶空气相色谱测定抗生素中有机溶剂残留量时有报道[1-2].本文报道建立以外标法测定头孢克肟中有机溶剂残留量的顶空气相色谱法.浙江落普爱思制药公司提供的批号为XMEP060053样品用Agilent HP-5毛细管柱(30m×0.32mm,0.25μm);载气为N2,柱流量为1.0ml/min,分流比为2:1,柱温60℃;检测器为FID,检测     

免疫亲和柱-高效液相色谱法测定参苓白术片中黄曲霉毒素

目的 考察参苓白术片中污染黄曲霉毒素的情况,为制订标准和科学管理提供依据,确保公众用药安全。方法 采用免疫亲和柱-高效液相色谱法(IAC-HPLC)对参苓白术片及其原药材中的黄曲霉毒素进行限量检查,并比较四分法分样与研磨法分样对原药材莲子中黄曲霉毒素测定结果的影响。结果 免疫亲和柱-高效液相色谱法线性关系良好(r> 0.999),回收率为70.32%～85.15%,相对标准差(RSD)为0.49%～9.35%。检测了54批市售参苓白术片,33批检出黄曲霉毒素,检出率为61%,其中2批超过《中国药典》2020年版的限量规定,合格率为96.08%。11味原药材中仅有莲子检出黄曲霉毒素,四分法分样变异系数大,容易造成假阴性的结果。结论 市售参苓白术片中存在黄曲霉毒素污染的风险,原因是生产企业对原药材莲子进行检测时所采用的分样方法不合理,导致黄曲霉毒素检测结果出现假阴性。     

关于蕲蛇聚合酶链式反应法鉴别结果判断标准的商榷

蕲蛇为蝰科动物五步蛇Agkistrodon acutus（Guenther）的干燥体,具有祛风、通络、止痉等功效,临床用于风湿顽痹、麻木拘挛、中风口眼喁斜,半身不遂、抽搐痉挛等,历版《中国药典》均有收载,《中国药典}2010年版一部首次采用聚合酶链式反应法（PCR）对其进行鉴别,规定“供试品凝胶电泳图谱中,在与对照药材凝胶电泳图谱相应的位置上,     

浙龟甲的PCR鉴别研究

目的 建立聚合酶链式反应（PCR）技术鉴别浙龟甲[来源为龟黄喉水龟Clemmys mutica（Cantor）的背甲及腹甲]真伪的方法。方法 提取浙龟甲及其混淆品的基因组DNA,从NCBI网站上检索黄喉水龟及其混淆品的线粒体基因,进行分析比对,根据黄喉水龟细胞色素b（cytochrome b gene,Cytb）基因上的特异位点应用Oligo软件设计引物,对浙龟甲及其混淆品样本进行PCR扩增。结果 所设计的引物能特异性扩增黄喉水龟,扩增片段长度为357 bp,能有效区分浙龟甲及其混淆品种。结论 建立的PCR技术鉴别浙龟甲方法,具有特异性高、方法简便快捷、实用性较强的特点,在快速准确鉴别浙龟甲方面具有良好的应用前景。