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目的建立LC-MS/MS法同时测定士的宁及其代谢物士的宁氮氧化物在大鼠血浆中的浓度。方法以盐酸麻黄碱为内标,甲醇沉淀法处理血浆样品。采用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)分离,以甲醇-10 mmol·L-1乙酸铵(用甲酸调p H=4)为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 m L·min-1,用电喷雾离子化和正离子多离子反应监测(MRM)模式检测士的宁和士的宁氮氧化物。结果士的宁及其氮氧化物的线性范围分别为0.510~306.3 ng·m L-1和0.102~306.0 ng·m L-1,定量下限分别为0.510,0.102 ng·m L-1,日内、日间相对标准偏差(RSD)均15%,准确度分别为(89.44±3.43)%~(97.45±6.25)%和(95.86±5.19)%~(106.41±7.43)%。结论该方法准确、灵敏、特异、简便,适用于血浆中士的宁及其代谢物士的宁氮氧化物含量的同时测定。 相似文献
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目的建立大鼠血浆中京尼平苷液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的快速检测方法。方法以芍药苷为内标,血浆样品用甲醇沉淀蛋白法处理,色谱柱为AgilentZORBAXEclipseplus-C18柱(2.1mm×150mm,3.5μm);流动相为甲醇-5mmol·L-1乙酸铵(含5mmol·L-1乙酸)(60∶40);采用电喷雾离子化(ESI)和正离子多反应离子监测(MRM)方式检测京尼平苷。结果京尼平苷在64.5~12900ng·mL-1浓度范围内线性关系良好,定量下限为64.5ng·mL-1,日内精密度(相对标准偏差,RSD)5.2%,日间精密度(RSD)11.5%,准确度在98.8%~106.2%之间。结论本研究所建立的LC-MS/MS方法快速、准确、稳定,适用于京尼平苷在大鼠体内的血药浓度测定及药动学研究。 相似文献
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