pH指示剂吸收度比值法测定泰尔登含量

泰尔登为硫杂蒽类抗精神失常药，临床除用于精神分裂症外，还用于抗忧郁及抗焦虑作用，地方标准［1］采用非水滴定法测定A片含量，该法受温度影响较大，试剂腐蚀性强，操作较为繁琐，本文根据泰尔登具有弱碱性，采用pH指示剂吸收度比值法”侧定泰尔登含量，现报道如下。1．试验材料：UV－760型紫外分光光度计（上海第三分析仪器厂）、7520到紫外分光光度计（上海第三分析仪器厂）、PHS－25型酸度计（上海雷磁仪器厂）、泰尔登原料（福建省康达制药厂）、试剂均为分析纯。2．实验方法与结果：选择乙醇为港媒，澳甲酚绿（Pka—4·6）为指…     

醋酸泼尼松片鉴别的改进

醋酸泼尼松片收载于中国药典1990版二部，该制剂鉴别项下采用的薄层色谱法，操作繁琐，部分实验试剂刺激性大。笔者尝试使用紫外分光光度法用于醋酸泼尼松片的鉴别，与药典法对照，结果一致，而本法快速准确，操作简便，稳定性实验表明30min内测定，结果不受影响，适宜在基层单位推广使用，现将改进的鉴别方法简单介绍如下。取本品细粉适量，精密林定（约相当于醋酸泼尼松10ms），用无水乙醇稀释至10us／ml，照中国药典1990版二部紫外分光光度法测定，在238土Inm波长处有最大吸收，即得。醋酸泼尼松片鉴别的改进@苏坦$宁德地区药品检验所@…     

HPLC法测定复方磺胺甲噁唑片的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑片的有关物质。方法色谱柱为Thermo Hypersil （150mm ×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇：磷酸二氢钾溶液（5：95）,检测波长210nm,进样量10μL。结果复方磺胺甲噁唑与各杂质在该色谱条件下有效分离,对氨基苯磺酸的检测限为0．014μg? mL－1;磺胺的检测限为0．011μg? mL－1;杂质F的检测限为0．015μg? mL －1;二甲氧苄啶的检测限为0．011μg? mL －1;杂质 A的检测限为0．037μg? mL－1;各有关物质在0．4～4μg? mL －1（二甲氧苄啶0．08～0．8μg? mL －1）内线性关系良好。结论本方法操作简便,结果准确可靠,灵敏度高,可用于测定复方磺胺甲噁唑片的有关物质。     

HPLC—MS测定大黄鱼中环丙沙星与恩诺沙星含量

目的：建立HPLC-MS法同时测定大黄鱼糜样中环丙沙星与恩诺沙星含量，并对部颁方法进行可行性改进。方法：色谱柱Zorbax SB Aq（2．1×100mm，3．5m），流动相：0．1％甲酸溶液-乙腈=（82：18）．ESI源，正离子模式，环丙沙星母离子332子离子（288／245），恩诺沙星母离子360子离子（316／245）。结果：在5-200ng／mL范围内线性关系好，检测限1．0ug／Kg（S／N=10），环丙沙星与恩诺沙星的平均回收率分别为96．5％、100．2％，RSD分别为1．0％、1．3％。结论：本方法简单快速，可用于同时测定大黄鱼中环丙沙星与恩诺沙星含量。     

三乙胺对色谱柱的影响及解决方案

目的：建立解决三乙胺对色谱柱不易逆转损害的方案。结果：采用大量的甲醇和乙酸冲洗可以明显改善色谱柱的柱效。