川芎化学成分的高效液相色谱-电喷雾质谱研究

目的 采用高效液相色相色谱—电喷雾质谱联用技术( LC-ESI-MS)对川芎药材的乙醇提取物的化学成分进行分析鉴定.方法 选用反相C18色谱柱,以乙腈-0.5％醋酸溶剂梯度洗脱,二级管阵列(PDA)和电喷雾电离质谱(ESI-MS)在线同时检测.结果 共鉴定出13个化学成分,主要为酚酸类成分和内酯类分.结论 该方法可以快速分析鉴定川芎中的化合物并提供结构信息.     

川芎中洋川芎内酯A和Z-藁本内酯的分离提取及鉴定

目的:应用中压柱色谱分离提取川芎中2个主要内酯类化合物,并对其进行定性检测和结构鉴定。方法:利用中压柱色谱分离内酯类化合物,采用120g Biotage SNAP Cartridge KP-C18-HS色谱柱,以乙腈-0.5%醋酸作为中压柱色谱分离的溶剂体系,流速30 mL·min-1,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量800 mg;利用高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术进行定性检测和结构鉴定,采用SunFireTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm)反相色谱柱,流速0.5 mL·min-1,正离子模式电喷雾电离,扫描范围m/z 50～1000,喷雾电压4.5 kV,金属毛细管温度250℃,金属毛细管电压20 V。结果:应用中压柱色谱技术一次性从800 mg川芎的60%乙醇提取物中分离得到2个单体化合物,洋川芎内酯A(11.3 mg)和Z-藁本内酯(20.1 mg),其纯度均达到95%。结论:应用中压柱色谱分离川芎中单体化合物洋川芎内酯A和Z-藁本内酯的方法简单、快捷。