离子色谱法测定大黄药材中二氧化硫残留量的不确定度评价

目的:建立离子色谱法测定大黄药材中二氧化硫残留量的测量不确定度评价方法。方法:通过建立离子色谱标准曲线法测定含量的数学模型,分析影响其不确定度的因素来源,对各个不确定度因素进行评定,并计算合成不确定度,最终给出测量结果在95%置信区间下的扩展不确定度。结果:试验的大黄药材中残留二氧化硫含量测定结果为(189.92±7.14)μg.g-1。结论:建立的不确定度评定法适用于离子色谱标准曲线法测定中药材中二氧化硫残留量的不确定度分析。     

麻杏石甘汤多波长切换指纹图谱研究

目的建立麻杏石甘汤高效液相色谱指纹图谱,采用多波长切换检测技术全面分析该复方指纹图谱,提高其质量控制。方法运用RP-HPLC多波长切换技术,采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸,进行梯度洗脱;检测波长为0～34 min:215nm;34～40 min:350 nm;40～50 min:254 nm;柱温:25℃,流速:1 ml/min。结果运用多波长切换技术所得指纹图谱方法学考察结果良好,采用色谱指纹图谱相似度评价软件,对麻杏石甘汤多波长切换波长指纹图谱进行相似度计算,其10批样品相似度在0.74～0.92之间,说明多批次样品具有代表性。结论多波长切换技术的运用实现了指纹图谱的全面和整体评价,能全面体现特征吸收波长相差较大的多个成分的指纹信息,为有效提高麻杏石甘汤质量控制提供参考。     

大承气汤高效液相色谱指纹图谱研究

目的采用高效液相色谱法（high-performance liquid chromatography,HPLC）建立大承气汤的指纹图谱分析方法。方法采用DiamonsilC₁8柱（250×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液（梯度洗脱）,检测波长为254nm,流速为1ml/min。结果大承气汤中有效成分能较好地分离,标定了9个有效成分,10批大承气汤共标出了12个共有峰,方法学考察表明,所用方法符合定性研究要求。结论 HPLC法具有较好的分离效果,为大承气汤的的物质基础研究提供了可靠依据。     

四逆泡腾片中3种乌头类双酯型生物碱的HPLC测定

目的建立四逆泡腾片中3种乌头类双酯型生物碱的高效液相色谱定量方法。方法采用Hypersil ODS2 C18(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-四氢呋喃(25∶15)为流动相A,以0.1 mol/L醋酸铵溶液(每1 000 mL中加入冰醋酸0.5 mL)为流动相B进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长235 nm。结果新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的线性范围分别为1.255～62.75μg/mL,1.215～60.75μg/mL,0.489～61.125μg/mL(r=1、0.999 9、0.999 9);平均加样回收率分别为98.54%、96.77%、96.38%;RSD分别为0.70%、1.94%、2.62%(n=6)。结论该方法准确、专属、分离效果好、灵敏度高,可用于四逆泡腾片的质量控制。     

不同煎煮方法对大承气汤蒽醌含量的影响

目的：考察四种不同煎煮方法大承气汤中结合蒽醌、游离蒽醌的含量变化,为大承气汤的临床用药提供参考依据。方法：采用HPLC法,测定四种不同煎煮方法所得大承气汤在40-80min中结合蒽醌、游离蒽醌的含量。结果：大黄加入时间、煎煮时间对大承气汤中结合蒽醌、游离蒽醌的含量均有影响。结论：其他饮片煎煮20min后加入大黄的大承气汤中结合蒽醌的含量在四种方法中较高,为其致泻作用提供物质基础。     

四逆泡腾片的高效液相特征图谱

目的:建立四逆泡腾片HPLC特征图谱分析方法。方法:采用Hypersil ODS₂C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱, 流动相:乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1 ml·min^-1,检测波长240 nm,柱温 25 ℃。结果:本色谱条件下四逆泡腾片各成分得到较好的分离,经方法学验证,该方法具良好精密度、重复性和稳定性。采用中药色谱特征图谱相似度评价系统软件(2004A版)进行特征图谱分析, 10批四逆泡腾片样品相似度均在0.88以上。结论:通过四逆泡腾片特征图谱建立,可对四逆泡腾片成品进行定性分析和质量控制。     

炒苦杏仁饮片指纹图谱研究

目的:建立炒苦杏仁饮片的高效液相指纹图谱,提高药材质量控制水平.方法:采用高效液相色谱法,C18色谱柱,流动相乙腈-0.1％磷酸,流速1 mL· min -1,检测波长225 nm.采用国家食品药品监督管理局推荐的“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)”计算处理,确定了炒苦杏仁饮片指纹图谱研究方法.结果:各批次药材共获得10个共有峰,超过总面积95％,所得指纹图谱方法学考察结果良好,采用色谱指纹图谱相似度评价软件,对炒苦杏仁饮片指纹图谱进行相似度计算,其10批样品相似度在0.5 ～0.9.结论:指纹图谱的运用实现了炒苦杏仁饮片的全面和整体评价,能体现炒苦杏仁饮片的多个成分的指纹信息,为有效提高炒苦杏仁饮片质量控制提供参考.