基于UHPLC/IM-QTOF-MS联用组合式扫描技术的中药五味子水煎液中化学成分系统表征与鉴定

五味子是补虚强壮收涩类中药,临床适用于久咳虚喘、心悸失眠等病症。本研究建立了一种离子淌度分离、数据非依赖采集与数据依赖采集交替进行的组合式质谱扫描方法 (high-definition data-independent/datadependent acquisition, HDDIDDA),结合UNIFI软件自建数据库驱动的自动峰注解流程,系统表征与鉴定五味子的多类别化学成分。使用HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm), 0.1%甲酸水-乙腈为流动相,流速0.3 mL·min^-1,柱温35℃,在42 min内实现五味子成分较好的分离;利用HDDIDDA扫描技术,利用正、负离子模式分别进行数据采集。通过软件自动峰注解、标准品比对、二级质谱数据解析及文献分析等方法,从五味子水煎液中共鉴定或推导出105种化合物,包括56种萜类、42种木脂素类、5种苷类、1种有机酸类及1种黄酮类。HDDIDDA扫描能够改善数据采集的覆盖度,提高鉴定的准确性,同时CCS预测分析为离子淌度技术区分同分异构体提供了可能。研究结果为中药智能化的物质基础研究提供了参考。     

基于UHPLC-Q-TOF-MS技术的中药补骨脂化学成分表征与鉴定

建立超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术(UHPLC-Q-TOF-MS),结合自建化学成分数据库，系统开展中药补骨脂化学成分的表征与鉴定。通过单因素实验依次对色谱分离条件(固定相、柱温、流动相、洗脱梯度)和质谱监测的关键参数(毛细管电压、喷嘴电压、Fragmentor)进行了优化，最终采用BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm),流动相为0.1%甲酸水-乙腈，流速0.4 mL·min^-1,柱温30℃,在正、负离子模式下采用Auto MS/MS进行数据采集。通过对照品比对、二级质谱裂解碎片解析、自建数据库检索以及文献分析等，从中药补骨脂中共鉴定或初步推导了83种化合物，包括58种黄酮类、11种香豆素类、4种萜酚类、10种其他类。其中有16种化合物通过与对照品比对获得鉴定，10种化合物可能尚未从补骨脂中报道。该研究对补骨脂中的化学成分进行快速定性分析，为阐释其物质基础、促进质量控制提供了有益参考。