苗药血人参中黄酮类化学成分研究

目的研究苗药血人参(茸毛木蓝Indigofera stachyodes干燥根)中的化学成分。方法采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20柱色谱和半制备高效液相色谱技术对血人参中的化学成分进行分离纯化,通过其理化性质和NMR、MS等谱学数据进行结构鉴定。结果从血人参乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部位分离鉴定了24个黄酮类化合物,分别鉴定为芒柄花素(1)、7-羟基-3’,4’-二甲氧基异黄酮(2)、染料木素(3)、毛蕊异黄酮(4)、大豆素(5)、farnisin(6)、3’,4’,7-三羟基黄酮(7)、木犀草素(8)、漆黄素(9)、甘草素(10)、erycibenin D(11)、3,4’,7-三羟基二氢黄酮(12)、二氢山柰酚(13)、黄颜木素(14)、6,4’-二羟基-3’-甲氧基橙酮(15)、硫黄菊素(16)、(–)-3,4’,7-三羟基-3’-甲氧基黄烷(17)、儿茶素(18)、表儿茶素(19)、(-)-epicatechin-3-O-p-hydroxybenzoate(20)、美迪紫檀素-3-O-β-D-葡萄糖苷(21)、2’,4’-二甲氧基-3’-羟基异黄烷-6-O-β-D-葡萄糖苷(22)、7-羟基色原酮(23)和5,7-二羟基色原酮(24)。结论化合物2、5～7、11～15、17、20～24为首次从木蓝属植物中分离得到,化合物1、10和16为首次从血人参中分离得到。化合物3、7、8、10、15和16能够抑制LPS诱导巨噬细胞RAW 264.7释放NO,其半数抑制浓度(IC_(50))在7.3～27.3μmol/L。     

基于LC-MS/MS技术同时定量分析片仔癀中特征胰酶水解肽

目的：阐明片仔癀中的蛋白组,定量分析其中的特征胰酶水解肽,以提高片仔癀的质量控制水平。方法：优化总蛋白提取条件,采用二辛可宁酸(BCA)法测定总蛋白含量,利用鸟枪法蛋白组学表征片仔癀的蛋白组,并进一步选择含量较高、稳定性好、长度适宜的特征多肽作为目标分析物,采用在线能量分辨质谱法(online ER-MS)优化特征肽的离子对及最佳碰撞能,建立反相液相色谱-选择反应监测(RPLC-SRM)定量分析方法,测定11批片仔癀中目标多肽的含量。结果：利用UniProt数据库从片仔癀中共鉴定了来源于200个蛋白的343个肽段,以酶和骨架蛋白为主;筛选得到ALSSALHER、TLLEGEESR和VAPLGEEFR 3个特征肽,以其作为目标分析物进行定量分析,online ER-MS优化3个特征肽的定量参数离子对分别为m/z 492.3→799.4、517.3→819.4和509.3→637.3,碰撞能分别为25.0、24.4、28.6 eV。方法学验证符合定量要求,3个多肽类成分在各批片仔癀样品中均被检出(ALSSALHER:0.06～0.44μg·g^–1;TLLEGEESR:...     

HPLC测定鼠尾草酸在大鼠胃肠组织中的分布

目的:建立鼠尾草酸灌胃给药后大鼠胃肠组织中鼠尾草酸含量的高效液相色谱测定方法,考察鼠尾草酸灌胃给药后在大鼠胃肠组织中的分布情况.方法:大鼠灌胃给予鼠尾草酸混悬液(90 mg·kg~(-1))后,于不同时间点将大鼠断头处死,采集胃肠组织,经过生物样品预处理后,采用HPLC-UV测定不同时间点大鼠胃肠组织中的药物浓度.结果:鼠尾草酸的质量浓度在标准曲线范围内呈现良好的线性(r＞0.999),线性范围为0.321 2～160.6 mg·L~(-1).组织样品的回收率,日内和日间精密度及准确度,稳定性均符合生物样品分析的相关要求.鼠尾草酸组织分布的研究结果表明,胃壁上的分布较多,随着时间的延长浓度逐步降低,最高为(307.1±119.2)μg·g~(-1);而在肠壁上的分布较低,随着时间的延长,经历了先升高后降低的过程,在给药后1 h浓度达到最高(33.32±17.70)μg·g~(-1).结论:首次建立了胃肠组织中鼠尾草酸浓度的高效液相色谱测定方法,该方法简便、快速,结果准确、可靠,并且首次阐明了灌胃给药后鼠尾草酸在胃肠组织中的分布情况.     

卵叶远志地上部分酮类成分研究

目的:系统研究卵叶远志Polygala sibirica地上部分的化学成分.方法:采用各种柱色谱方法进行分离,利用波谱数据鉴定化合物的结构.结果:分离、鉴定了10个化合物,其中6个为(口山)酮类化合物,分别为6-羟基-1,2,3,7-四甲氧基(口山)酮(1);1,2,3,6,7-五甲氧基(口山)酮(2);1,7-二羟基-2,3-亚甲二氧基(口山)酮(3);1,7-二羟基-2,3-二甲氧基(口山)酮(4);1,3,7-三羟基-2-甲氧基(口山)酮(5);1,6,7-三羟基-2,3-二甲氧基(口山)酮(6).此外还分离得到α-菠甾醇(7);α-菠甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷(8);角鲨烯(9)和远志糖醇(10).结论:化合物1～10均为首次从本植物中分离得到.     

五昧清浊散质量标准研究

五味清浊散收载于中国药典2005版，由石榴、红花、豆蔻、肉桂、荜茇五味中药材组成，有开郁消食、暖胃的功能，用于食欲不振，消化不良，胃脘冷痛，满闷嗳气^[1]。原标准仅收载了肉桂、红花和荜茇的薄层色谱定性鉴别，无石榴、豆蔻的薄层色谱鉴别和含量测定。本品的蒙药名为当玛-5，是蒙医常用药^[2]。本试验采用薄层色谱法对石榴和白豆蔻进行了定性鉴别，采用HPLC法测定了本品中没食子酸的含量，旨在提高本品的质量标准。     

基于UFLC-IT-TOF-MS技术的牡荆子中2个木脂素在大鼠体内代谢研究

目的对牡荆子中2个木脂素单体化合物6-羟基-4-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-3-羟甲基-7-甲氧基-3,4-二氢-2-萘醛(VB-1)和vitedoin A(VB-2)在大鼠体内的代谢情况进行研究。方法采用超快速液相色谱-离子阱飞行时间质谱(UFLC-IT-TOF-MS)技术,鉴定大鼠分别ig给予2个木脂素单体化合物后,粪便、尿液、胆汁、血浆中的代谢产物。结果发现并确证了2个木脂素原型及其11个代谢产物在大鼠体内的存在。通过代谢产物鉴定分析了其主要代谢途径,发现在大鼠体内这2个木脂素成分发生了葡萄糖醛酸化、硫酸化、羟化、羟化硫酸化、还原葡萄糖醛酸化和还原硫酸化等代谢反应。结论通过对2个木脂素单体化合物代谢产物的分析,基本阐明了其在体内的代谢过程,为进一步的药理活性及其机制研究提供了依据。     

基于1H-NMR结合LC-MS技术分析熊胆粉及常见胆类中药中的胆酸类成分

目的 建立基于核磁共振氢谱技术（¹H-NMR）结合液质联用技术（LC-MS）的分析方法,阐明熊胆粉中胆酸类成分组成,找出熊胆粉与其他常见胆类中药中的差异性成分。方法 利用¹H-NMR非靶标分析熊胆粉及其他常见胆类中药的化学成分组,通过信号归属表征熊胆粉中胆酸类成分组成,以¹H-NMR图谱分段积分后峰面积为变量进行多元统计分析。利用LC-MS对熊胆粉及其他常见胆类中药中10个胆酸类成分（胆酸、熊去氧胆酸、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸、牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、甘氨熊去氧胆酸、甘氨猪去氧胆酸、牛磺胆酸、甘氨胆酸）进行含量测定,并以含量为变量进行多元统计分析。结果 基于¹H-NMR图谱及多元统计分析发现胆酸类成分为胆类中药的主要成分,也是熊胆粉与其他常见胆类中药的主要差异性成分。结合文献及对照品比对,从熊胆粉中初步鉴定出7个胆酸类成分。进一步结合LC-MS含量测定结果和多元统计分析验证熊胆粉与其他常见胆类中药的主要差异性胆酸类成分为熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸、牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸。结论 熊胆粉与其他常见胆类中药的胆酸类成分存在显著差异。与其他胆类中药相比,熊胆粉中熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸及其牛磺型结合胆酸含量较高。¹H-NMR技术具有对化学成分组全面、快速分析的优势,可与LC-MS检测相互补充,共同应用于中药复杂体系成分分析和代谢组学的深入研究。     

白木香中的黄酮类成分(英文)

目的:研究白木香茎木的化学成分。方法:运用硅胶、凝胶柱色谱和高效液相色谱等方法进行化合物的分离纯化。通过理化鉴别和波谱解析进行结构鉴定。结果:分离鉴定了12个黄酮类化合物,分别为白木香苷A1(1),lethediosideA(2),7,4′-二甲氧基洋芹素-5-O-木糖葡萄糖苷(3),lethedosideA(4),7-羟基-4′-甲氧基-5-O-葡萄糖黄酮苷(5),7,3′-二甲氧基-4′-羟基-5-O-葡萄糖黄酮苷(6),7,4′-二甲氧基-5-O-葡萄糖黄酮苷(7),洋芹素-7,4′-二甲醚(8),木犀草素-7,3′,4′-三甲醚(9),羟基芫花素(10),金合欢素(11),芒柄花素(12)。结论:化合物1为新黄酮苷,化合物2,4-7为首次从该属植物中分离得到。分离得到的5-O-黄酮苷化合物1-7具有抑制LPS诱导巨噬细胞生成NO活性。     

卵叶远志地上部分化学成分研究

目的系统研究卵叶远志Polygalasibirica地上部分的化学成分。方法采用各种柱色谱方法进行分离,运用1H-NMR和13C-NMR等方法鉴定化合物的结构。结果分离、鉴定了12个化合物。分别为熊果酸(1)、2α,3β,19α-三羟基乌索-12-烯-23,28-二羧酸(2)、3β,19α-二羟基乌索-12-烯-23,28-二羧酸(3)、3β,19α-二羟基齐墩果-12-烯-23,28-二羧酸(4)、邻羟基苯甲酸(5)、间二羟基苯甲酸(6)、4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲醛(7)、正三十一烷(8)、正三十烷醇(9)、正十八烷酸(10)、α-十四烷酸甘油酯(11)和α-二十二烷酸甘油酯(12)。结论化合物1~4为从本属植物中首次分离得到的区别于常规远志皂苷元的三萜类化合物;其余化合物均为首次从本植物中分离得到。