HPLC-ELSD法测定希明婷片中27-脱氧升麻亭的含量

目的:建立希明婷片中27-脱氧升麻亭的HPLC-ELSD含量测定的方法.方法:色谱柱为资生堂MG C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流速:1 mL/min;流动相体系为乙腈和水;检测器:蒸发光散射检测器,梯度洗脱,柱温:30℃,干燥气流速:2.9 L/min,漂移管温度:115℃.结果:27-脱氧升麻亭在1.67～13.40μg之间线性关系良好(r2=0.999 7),检测限为0.100 μg,定量限为0.904 μg,重复性良好(RSD=4.94%),样品的加样平均回收率为102.20%,相对标准偏差为2.68%.结论:该法简便、重复性和准确性好,适用希明婷片中27-脱氧升麻亭的含量测定.同时,可为希明婷片的质量控制提供参考.     

应用洗脱-推挤逆流色谱法高效分离制备人参皂苷Rg1、Rf及Rd

目的 运用洗脱-推挤逆流色谱技术(EECCC)分离制备人参皂苷Rg1、Rf及Rd.方法以乙酸乙酯-正丁醇-0.1％甲酸水(2∶1∶3,v/v)为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,仪器转速为1 250r/min,操作体积流量为40 mL/min,切换体积为2 400 mL.结果 在此条件下,经一步纯化从300 mg样品中分离纯化得到71 mg人参皂苷Rg1、21 mg人参皂苷Rf及53 mg人参皂苷Rd,经高效液相色谱分析,纯度分别达到96.2％、94.3％和95.1％.结论 EECCC制备方法快速,简单.对于分离分配系数高的物质十分有效.