当归饮片指纹图谱及模式识别研究

目的建立当归饮片HPLC指纹图谱,为评价饮片质量提供依据。方法采用HPLC对来自岷县不同产区的50批次当归标准化自制饮片和15批次市售饮片建立相应的指纹图谱,色谱条件为Waters Symmetry#x00AE;C_(18)(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5%醋酸水为流动相进行梯度洗脱,流速1 ml·min~(-1),检测波长为254 nm,柱温30℃。利用相似度评价、聚类分析及主成分分析方法对65批饮片共有峰的峰面积进行分析处理。结果建立了当归饮片HPLC指纹图谱,确定了29个共有峰,对7个共有峰进行了化学成分确认;市售饮片相似度普遍低于自制饮片,50批标准化自制饮片不同地理位置间相似度具有一定的差异;聚类分析可大致将不同产区的当归样品分开,市售饮片与标准化自制饮片能够明显区分;主成分分析结果表明岷县秦许镇产当归质量较佳。结论当归饮片HPLC指纹图谱的建立及化学模式识别的应用为饮片的质量控制提供了简单有效的评价方法。     

HPLC指纹图谱与一测多评法相结合的姜炭质量控制方法探索

目的:建立姜炭饮片的HPLC指纹图谱,并应用一测多评法同时对该饮片中姜酮,6-姜辣素,6-姜烯酚,10-姜酚,8-姜烯酚,10-姜烯酚的含量进行测定。方法:采用Waters Symmetry Shield~(TM)RP18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-纯水为流动相进行梯度洗脱(0～30 min,25%～70%A;30～50 min,70%～90%A;50～60 min,90%A),流速1 m L·min~(-1),检测波长240 nm,柱温30℃,以姜酮,6-姜辣素,8-姜酚,6-姜烯酚,10-姜酚,8-姜烯酚,10-姜烯酚为指标性成分建立姜炭饮片的指纹图谱。以6-姜辣素为参照内标,通过相对校正因子对姜酮,6-姜烯酚,10-姜酚,8-姜烯酚,10-姜烯酚进行含量测定,检测波长选择280 nm和220 nm。结果:建立了姜炭饮片HPLC指纹图谱,标定了10个共有峰,对7个共有峰进行了化学成分确认,分别为姜酮,6-姜辣素,8-姜酚,6-姜烯酚,10-姜酚,8-姜烯酚,10-姜烯酚。对姜炭中6个成分用一测多评法进行了测定,计算值与外标法实测值无明显差异。建议姜炭的质控指标为以干燥品计,姜酮(C_(11)H_(14)O_3)不得少于0.020%,6-姜辣素(C_(17)H_(26)O_4)不得少于0.050%,6-姜烯酚(C_(17)H_(24)O_3)不得少于0.120%,10-姜酚(C_(21)H_(34)O_4)不得少于0.080%,8-姜烯酚(C_(19)H_(28)O_3)不得少于0.030%,10-姜烯酚(C_(21)H_(32)O_3)不得少于0.050%。结论:所建立的方法准确、可行,为姜炭饮片的质量控制提供了简单有效的评价方法。     

基于HPLC指纹图谱及多成分一测多评法定量的炙甘草饮片质量评价研究

目的建立新生化颗粒原料优质炙甘草饮片质量评价方法。方法采用HPLC法建立优质炙甘草饮片指纹图谱;采用一测多评法同时测定炙甘草饮片中6种有效成分(甘草苷、异甘草苷、甘草酸、甘草素、芹糖甘草苷、芹糖异甘草苷)的含量,通过与外标法进行比较,以确证一测多评法的可行性和科学性。结果以基地收集与市售共计30批炙甘草饮片为研究对象,建立了炙甘草饮片HPLC指纹图谱,确定了14个共有峰,对7个共有峰进行了化学成分确认,并以共有峰的相对保留时间及部分共有峰的相对峰面积比值作为评价指标区分优质饮片与统货饮片;建立了多成分一测多评定量方法,以甘草苷(S1)、甘草酸(S2)为内参物,得到异甘草苷的相对校正因子(fS1/a)平均值为0.502、芹糖甘草苷的相对校正因子(fS2/A)平均值为0.578、芹糖异甘草苷的相对校正因子(fS2/B)平均值为0.252,甘草素的相对校正因子(fS2/C)平均值为0.257,为新生化颗粒原料优质炙甘草饮片制定了更加完善的质量控制指标。结论建立的方法可用于新生化颗粒原料炙甘草饮片的质量评价。