便携式近红外光谱仪用于东阿阿胶鉴定及特征波长筛选研究

目的 采用便携式近红外(near infrared,NIR)光谱仪建立东阿阿胶鉴别分析模型,并优选出特征波段。方法 采用BWS903型NIR光谱仪和microPHAZIR^TMRX型NIR光谱仪2款便携式光谱仪采集了47份阿胶样品的光谱,并采用软独立建模聚类分析(soft independent modeling class analog,SIMCA)和偏最小二乘判别分析(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)等化学计量学算法,建立了东阿阿胶的判别分析模型。结果 所建立模型能够准确区分东阿阿胶和其他品牌阿胶。在此基础上,采用相关系数法优选出BWS903光谱特征波长为1300～1380 nm和1460～1540 nm;microPHAZIR^TMRX光谱特征波长为1600～1680 nm和2160～2240 nm,上述波段分别代表-NH₂和-CONHR肽键的1级倍频吸收,这些波段可作为东阿阿胶的特征波段,并可据此设计专用型、小型化的NIR光谱仪,用于东阿阿胶的品牌...     

论加速建立现代化中药制造工业的若干制药工程技术问题

本文针对我国中药制造工业存在的若干制药工程技术问题 ,首先着重分析了中药制药工程学的领域问题 ,指出其研究的目标和任务 ;其次 ,针对中药制药工程技术及工艺问题 ,分析了中药产品质量达不到稳定均一的原因所在 ;最后详细分析了现有中药粉碎设备、提取设备、制剂设备等中药制药设备的有关技术问题。在此基础上 ,指出了中药制造工业和国外存在的差距 ,建议加快推广先进适用的高新技术 ,优先研发中药制药过程全程质量控制技术及中药工业集成制造技术 ,以推动中药制造工业的技术进步。     

超声强化水提赤芍中芍药苷的工艺研究

目的研究超声强化水提取赤芍中芍药苷的工艺条件.方法通过正交设计的试验方法,以芍药苷为指标成分,以HPLC法为分析检测方法,以提取率为评价标准,优化使用超声波法提取赤芍中芍药苷的工艺条件.结果确定赤芍超声提取的最佳工艺条件为6倍量的水,超声提取3次,每次1 h.结论提取次数与提取时间对超声提取赤芍中有效成分有显著性影响,为工业化生产提供依据.     

一种中药醇沉前浓缩液关键质量控制指标的辨析方法

目的:提出一种辨析中药醇沉前浓缩液关键质量控制指标的方法。方法:以冠心宁注射液二次醇沉为例,以固含量相同但固形物化学组成不同的一回液为原料,在相同条件下进行醇沉试验;分别采用逐步回归法和偏最小二乘回归法分析实验数据,选择2种方法均认为重要的指标作为一回液中影响醇沉上清液酚酸类成分保留率的关键指标。结果:冠心宁注射液二次醇沉上清液酚酸类成分的保留率主要受一回液中丹参素、咖啡酸、丹酚酸B含量的影响。结论:采用该辨析方法可以发现醇沉前浓缩液的关键质量控制指标。     

基于数据驱动和机制模型的丹参提取动力学研究

目的 获取丹参提取过程知识,提高丹参提取工艺质量控制水平.方法 基于数据驱动和机制模型考察丹参提取过程中丹酚酸的转移、转化规律.首先基于机制模型,获得不同工艺条件下丹酚酸的提取动力学参数,再通过响应曲面法建立工艺参数与提取动力学参数间关系.结果 建立了丹酚酸B (salvianolic acidB,SAB)、丹酚酸E(...     

红参醇提液浓缩过程近红外光谱在线分析方法

 目的 应用近红外光谱在线分析中药浓缩除醇过程,实时反映过程的状态。方法 以红参醇提液的浓缩过程为例,配 制浓缩液标准样品,获得其乙醇浓度和总皂苷浓度的参考值和近红外光谱,用标准正态变量方法(standard normal variate,SNV) 和一阶导数预处理光谱,建立近红外光谱与浓度参考值之间的校正模型,并将模型用于在线分析红参醇提液浓缩除醇过程。 结果 测量总皂苷和乙醇浓度的校正模型所用波数范围分别为5543～9033cm^-1和6016～8658 cm^-1,模型测量校正集样本 总皂苷浓度的预测误差均方差(RMSEP)和相关系数r²分别是1．81 g·L^-1,0．983 9,测量乙醇浓度的RMSEP和r₂分别为 1．58％,0．997 7。结论 近红外光谱技术可作为一种中药浓缩过程的在线分析方法。     

RP—HPLC同时测定通脉口服液中4种活性成分的含量

目的：建立同时测定通脉口服液中丹参素、原儿茶醛、葛根素和阿魏酸4种有效成分含量的反相高效液相色谱方法。方法：采用Lichrospher C18色谱柱（4．6mm×250mm，5．0μm）；流动相为0．05％甲酸水溶液（A）-乙腈（B），线性梯度洗脱[0～10min，10％B；10～20min，10％B→27％B；20～30min，27％B→35％B]，流速1．0mL·min^-1；柱温为30℃；检测波长分别为250nm（葛根素），281nm（丹参素和原儿茶醛），323nm（阿魏酸）。结果：丹参素、原儿茶醛、葛根素和阿魏酸浓度分别在0．745～149，1．79～357，1．58～315，0．775～155μg·mL^-1范围内均呈良好线性关系（r≥0．9998）；各组分低、中、高浓度的平均加样回收率均在98．2％～101％之间，RSD均小于3．2％（n=18）；重复性良好，RSD均小于1．5％（n=6）；通脉口服液中丹参素、原儿茶醛、葛根素和阿魏酸的含量分别为（23．9±0．2）mg·支^-1、（3．58±0．02）mg·支^-1、（39．0±0．1）mg·支^-1和（1．29±0．02）mg·支^-1。结论：本文方法简便可靠，重复性好，可全面反映通脉口服液中各味药的质量，适用于通脉口服液质量控制。     

基于蒙特卡洛的中美药典含量均匀度检查法的比较研究

目的 利用蒙特卡洛方法比较研究中国药典和美国药典的含量均匀度检查法,并提出改进思路。方法 以含量均匀度检查法准确率为性能指标,采用蒙特卡洛方法模拟药品质量的变化,并进行模拟抽样检查,比较中美药典含量均匀度检查法的性能;通过中心复合实验设计,考察中美药典含量均匀度检查法的检查参数对准确率的影响。结果 在不同均值和标准差情况下,中美药典的检查准确率无显著差异;中心复合实验设计的结果表明,中美药典含量均匀度检查法的参数均可进一步优化,从而提高检查准确率。结论 中美药典含量均匀度检查法的准确率基本一致,提出了优化含量均匀度检查参数的新思路。     

丹参提取过程动力学研究:模型建立及关键工艺参数考察

该研究以Fick第一扩散定律、分配平衡来表示丹参药材宏观层面内、外传质过程,建立传质模型,并将药材比表面积融合在传质阻力中,从而有效避免了药材形状不规则问题,扩大了模型适用范围.同时进一步将传质模型与酚酸降解动力学模型结合,建立丹酚酸B、紫草酸和丹参素的提取动力学模型.将模型应用于丹参提取过程研究,敏感性分析结果表明,...     

HPLC-ELSD同时测定丹参川芎嗪注射液中间体中7种糖类成分

目的 建立同时测定丹参川芎嗪注射液中间体中果糖、葡萄糖、蔗糖、蜜二糖、棉子糖、甘露三糖和水苏糖7种糖类成分的HPLC-ELSD方法,并研究丹参川芎嗪注射液生产过程中糖类成分的变化规律。方法 采用Prevail Carbohydrate ES色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,柱温为25 ℃,进样量为5 μL,流速为0.6 mL·min^–1,ELSD检测器雾化器温度为70 ℃,漂移管温度为60 ℃,氮气流量1.0 L·min^–1。结果 7种糖类成分在定量范围内线性关系良好,R²均>0.998 0,进样、日内、日间和中间精密度RSD值均<5%,供试品溶液在10 h内稳定,低、中、高浓度平均加样回收率为97.00%~104.34%。结论 建立的分析方法稳定、准确、重复性好,可用于丹参川芎嗪注射液中间体中7种糖类成分含量测定。本研究推进了丹参川芎嗪注射液安全性再评价质量控制研究,也为其他中药制剂中糖类成分的定量、转移、转化规律研究提供了参考。