不同来源十二烷基硫酸钠对非布司他片体外溶出的影响

目的 考察不同来源十二烷基硫酸钠(sodium dodecyl sulfate,SDS)对非布司他片溶出行为的影响,为其质量控制提供思路.方法 采用桨法,以不同浓度的SDS溶液900 mL为溶出介质,转速为50r·min-1,取续滤液用紫外分光光度法测定,在315nm的波长处测定溶出曲线.结果 不同来源SDS对非布司他...     

应用反相高效液相色谱法同时测定积雪草提取物中羟基积雪草苷、积雪草苷及其苷元

目的：采用反相高效液相色谱建立同时测定积雪草提取物中羟基积雪草苷、积雪草苷、羟基积雪草酸及积雪草酸4种主要成分的分析方法。方法：采用Agilent 1100 高效液相色谱仪系统,ZORBAX Eclipse XDB-C8色谱柱(4.6 mm×150 mm, 5 μm);流动相为1 mmol/L 磷酸二氢钾水溶液-乙腈,梯度洗脱;检测波长205 nm。结果：羟基积雪草苷、积雪草苷、羟基积雪草酸及积雪草酸的色谱响应线性范围良好（R²≥0.9998）;平均回收率分别为97.4%、93.7%、97.5%、99.8%,相对标准偏差值分别为3.4%、1.4%、4.7%、4.4%（n=9）。结论：采用反相高效液相色谱建立同时测定羟基积雪草苷、积雪草苷及其苷元的方法高效灵敏、重现性好,可以作为积雪草提取物质量控制的检测方法。     

超高效液相色谱串联质谱法测定缬沙坦制剂中的2个亚硝胺类遗传毒性杂质

目的 建立超高效液相色谱串联质谱法,同时测定缬沙坦胶囊和分散片中N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)2个亚硝胺类遗传毒性杂质的残留量。方法 采用安捷伦Zorbax Eclipse Plus C₁₈色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.8 μm),以0.1%甲酸水溶液为流动相A,甲醇为流动相B,进行梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^-1。质谱采用大气压化学电离(APCI)离子源,多反应监测(MRM)正离子检测模式进行定量分析。结果 NDMA和NDEA线性范围、灵敏度、精密度、准确度、专属性均满足分析要求。经检验,102批缬沙坦胶囊和52批缬沙坦分散片中,NDMA和NDEA含量均不超过定量限浓度,均符合规定。结论 本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高、专属性好,适用于缬沙坦胶囊和分散片中NDMA和NDEA的限度检查和定量检测。