柱前衍生RP-HPLC测定仙灵骨葆胶囊中16种氨基酸

目的:建立柱前衍生RP-HPLC同时测定仙灵骨葆胶囊中16种氨基酸的方法。方法:以正亮氨酸为内标物,异硫氰酸苯酯(PITC)为柱前衍生剂,用高效液相色谱测定仙灵骨葆胶囊中水解氨基酸的量。采用Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1 mol·L-1乙酸钠溶液-乙酸(7∶93∶0.05)为流动相A,乙腈-水(80∶20)为流动相B进行梯度洗脱,体积流量1 m L·min-1,检测波长254 nm,柱温40℃。结果:33 min内可完成仙灵骨葆胶囊中16种氨基酸的分离测定,线性关系良好(r0.996 8),回收率97.5%~100.7%,RSD5%。结论:该方法简便快速、准确可靠,可用于仙灵骨葆胶囊中氨基酸的含量测定。     

HPLC同时测定复方双花咀嚼片中5个成分

目的:建立RP-HPLC同时测定复方双花咀嚼片中绿原酸、咖啡酸、连翘苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法。方法:采用RP-HPLC法,依利特C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.2%甲酸(B),梯度洗脱(0~8 min,4%~13%A;8~24 min,13%~14%A;24~25 min,14%~26%A;25~65 min,26%~33%A;65~70 min,33%~50%A),流速1 m L·min-1,检测波长240 nm,柱温30℃。结果:绿原酸、咖啡酸、连翘苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯分别在0.282 5~2.825 0μg(r=0.999 5),0.086 8~0.867 5μg(r=0.999 7),0.480 0~4.800 0μg(r=0.999 5),0.158 8~1.587 5μg(r=0.999 5),0.148 8~1.487 5μg(r=0.999 4)呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.3%,RSD 1.2%;97.8%,RSD 1.1%;98.9%,RSD 1.4%;97.6%,RSD 1.0%;99.0%,RSD 1.5%。结论:该方法简洁、可靠、专属性强,可用于复方双花咀嚼片的质量控制。     

淫羊藿挥发油的指纹图谱

目的:应用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法对淫羊藿挥发油进行指纹图谱研究。方法:采用水蒸气蒸馏法提取巫山淫羊藿和粗毛淫羊藿中的挥发油,利用GC-MS对其化学成分进行分析,通过GC-FID建立了淫羊藿挥发油指纹图谱的分析方法。气相色谱条件为HP-INNOWAX色谱柱,进样口温度260℃,分流比5∶1;程序升温(初始温度60℃,保持10 min,以2℃·min-1升至250℃,保持13 min)。GC-MS参数为柱流速1.0 m L·min-1,MS电子能量70 e V,离子源温度230℃,四级杆温度180℃,传输线温度280℃,全离子扫描,扫描质量范围m/z 40~550,溶剂延迟3 min。GC-FID参数:柱流速1.5 m L·min-1,FID检测器温度260℃,氢气流量30 m L·min-1,空气流量300 m L·min-1,尾吹氮气30 m L·min-1。结果:获得了20份不同产地淫羊藿的指纹图谱峰。结论:该方法的精密度、稳定性和重复性均良好。为淫羊藿药材的质量控制提供了有效手段。