基于指纹图谱和多指标定量分析鲜地黄不同加工方式后化学成分变化

目的 基于指纹图谱和多指标定量测定对鲜地黄中地黄汁、地黄片、地黄渣的化学成分进行分析与比较,阐明鲜地黄药材不同加工方法指标性成分的分布规律。方法 采用HPLC法建立10批地黄汁、地黄片和地黄渣指纹图谱,相似度分析结合化学模式识别法进行分析。采用HPLC法,HPLC-蒸发光散射检测（ELSD）法分别测定地黄样品中苷类、糖类成分含量。结果 建立的HPLC指纹图谱共标定14个共有峰,聚类分析将样品分为3类;经主成分分析,主成分1～3是影响鲜地黄样品质量的主要因子;采用正交偏最小二乘-判别法标记了鲜地黄样品中8个差异性成分。苷类、糖类成分总含量测定均表明地黄汁＞地黄片＞地黄渣,苷类成分中除地黄苷A外,地黄汁中梓醇、桃叶珊瑚苷、地黄苷D、益母草苷含量都高于地黄片和地黄渣,质量分数为7.43%～7.78%、0.10%～0.11%、0.59%～0.66%、0.69%～0.72%;糖类成分除棉子糖外,地黄汁中果糖、葡萄糖、蔗糖、水苏糖的含量都高于地黄片和地黄渣,质量分数为2.40%～2.55%、1.84%～2.02%、12.33%～12.77%、33.03%～33.45%。结论 通过指纹图谱和含量测定方法,明确了鲜地黄不同加工方式化学成分变化,为临床上地黄汁、地黄片的使用提供参考,并为地黄渣的回收利用提供科学依据。     

经典名方一贯煎颗粒HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的 建立一贯煎颗粒HPLC指纹图谱，为该经典名方颗粒制剂的开发以及质量控制提供参考。方法 建立15批一贯煎颗粒的HPLC指纹图谱，应用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”软件(2012版)进行相似度分析，并对共有峰进行归属。运用聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)、正交偏最小二判别(OPLS-DA)对一贯煎颗粒进行质量分析。结果 15批一贯煎颗粒的相似度均大于0.951,共标定25个共有峰，指认出12、17、20、22、23号色谱峰，分别为香草酸、阿魏酸、毛蕊花糖苷、异类叶升麻苷、补骨脂素；其中1、3号峰归属于川楝子、生地黄、枸杞子，2、8、9、11、15、16号峰归属于枸杞子，4、6、21号峰归属于生地黄、枸杞子，5号峰归属于枸杞子、生地黄、川楝子，7、17、23号峰归属于当归、枸杞子，10号峰归属于枸杞子、当归、沙参，12、14号峰归属于枸杞子、川楝子、当归，13号峰归属于枸杞子、川楝子，18、19、20、22、24号峰归属于生地黄。结论 建立的一贯煎颗粒HPLC指纹图谱方法专属性强、分离度好、灵敏度高，可为经典名方一贯煎颗粒制剂的药效物质基础研究以及质量控制提供参考。     

香附饮片与4种醋制香附饮片的快速鉴别

目的 建立香附饮片与4种醋制香附饮片的傅里叶变换红外光谱图,快速鉴别香附饮片与4种醋制香附饮片;建立香附饮片与4种醋制香附饮片的高效液相指纹图谱,并测定α-香附酮、香附烯酮、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、对香豆酸、阿魏酸、木犀草素的含量。方法 建立25批香附样品的红外光谱图,利用OMNIC 9.2软件分析其平均红外光谱间的差异,采用Spectrum for Window 3.02软件标定共有峰,计算相对峰高;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立香附饮片与4种醋制香附饮片的高效液相指纹图谱,进行相似度评价,确定共有峰个数;采用SIMCA 14.1软件进行聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析,判断红外光谱图结果与高效液相指纹图谱结果是否相互验证;测定α-香附酮、香附烯酮、5-HMF、对香豆酸、阿魏酸、木犀草素的含量。结果 25批香附样品的红外光谱图的相关系数为0.934 7～0.982 9,共标定16个共有峰,1500～1300 cm^-1波段处差异明显。正态分布分析结果显示,2928、1649、995 cm^-1波段...     

基于化学模式识别筛选清炒香附的差异标志物

目的 建立香附饮片、清炒香附、香附炭的HPLC指纹图谱,结合化学模式识别筛选差异标志物,并测定6种主要成分的含量,为进一步完善香附质量标准提供参考。方法 采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》建立21批香附样品的HPLC指纹图谱,进行相似度评价,确定共有峰个数;采用SIMCA 14.1软件进行层次聚类分析（hierarchical cluster analysis,HCA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）、正交偏最小二乘-判别分析（orthogonal partial least squaresdiscriminant analysis,OPLS-DA）,以变量重要性投影（variable importance in projection,VIP)>1为标准筛选出差异标志物;测定5-羟基甲基糠醛（5-hydroxymethylfurfural,5-HMF）、对香豆酸、阿魏酸、木犀草素、香附烯酮、α-香附酮的含量。结果 21批HPLC指纹图谱的相似度均不小于0.934,共标定23个共有峰,指认3、10、11、17、21、...     

基于指纹图谱和含量测定评价地黄不同入药形式制千金黄连丸质量

目的 综合评价地黄不同入药形式制千金黄连丸（Qianjin Huanglian Pills,QHP）的质量。方法 建立地黄不同入药形式制QHP的HPLC指纹图谱,通过多元统计分析及2种环烯醚萜苷类成分（梓醇、益母草苷）、5种生物碱类成分（黄连碱、表小檗碱、药根碱、小檗碱、巴马丁）、5种糖类成分（果糖、葡萄糖、蔗糖、棉子糖、水苏糖）定量分析对30批地黄不同入药形式制QHP的质量进行评价。结果 30批QHP样品指纹图谱相似度较高,采用SPSS19.0和SIMCA-P14.1软件对黄连丸19个共有峰峰面积进行系统聚类分析和主成分分析,30批样品可按鲜地黄连丸、鲜干黄连丸、生地黄连丸明显分为3类;采用正交偏最小二乘法-判别分析标记了黄连丸中8个差异性成分,分别为峰1、6、15（表小檗碱）、3、4、2（梓醇）、16、9。含量测定结果表明,2种环烯醚萜苷类成分梓醇、益母草苷总含量顺序为鲜干黄连丸>鲜地黄连丸>生地黄连丸,5种生物碱类成分总含量顺序为生地黄连丸>鲜地黄连丸>鲜干黄连丸,5种糖类成分总含量顺序为鲜地黄连丸>鲜干黄连丸>生地黄连丸,棉子糖和水苏糖的含量...     

经典名方一贯煎汤剂指标成分含量测定及量值传递分析

目的 建立经典名方一贯煎基准样品的指标性成分含量测定方法，明确批基准样品中指标性成分的含量范围、转移率范围以及出膏率，分析饮片与基准样品之间量值传递规律。方法 制备15批基准样品，使用紫外分光光度法对总多糖进行定量，采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-PDA)对毛蕊花糖苷、阿魏酸、梓醇、蒿本内酯等指标性成分进行含量测定。采用甲醇(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相进行梯度洗脱(0～30min, 32%～35%A),检测波长330nm,对毛蕊花糖苷及阿魏酸进行含量测定；以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)(1∶99)为流动相洗脱，检测波长203nm,对梓醇进行含量测定；甲醇(A)-0.1%磷酸水(B)(70∶30)洗脱，检测波长340nm,对蒿本内酯进行含量测定。结果 15批一贯煎汤剂中多糖含量为9.31%～37.38%,波动较大；指标性成分毛蕊花糖苷质含量范围0.0281～0.1142mg·g^-1,平均转移率21.04%;阿魏酸含量范围0.1026～0.1694mg·g^-1,平均转移率31.54%;梓醇含量范围1.5104～6.35...     

基于红外光谱结合机器学习方法的牛膝不同炮制品及炮制程度的判别分析

目的 采用红外光谱技术结合机器学习算法建立牛膝Achyranthes bidentata炮制品类别与炮制程度的定性判别模型。方法 采集不同炮制品与不同炮制程度牛膝的中红外光谱（mid infrared spectroscopy，MIRS），运用BP神经网络（back propagation neural network，BPNN）、遗传算法优化BP神经网络（GA-BP）、随机森林（random forest，RF）、径向基神经网络（radial basis function network，RBFN）、卷积神经网络（convolutional neural networks，CNN）等机器学习算法建立牛膝炮制品类别与炮制程度的定性判别模型；采集不同炮制品与不同炮制程度牛膝的近红外光谱（near infrared spectroscopy，NIRS），使用TQ Analyst软件中的判别分析法建立牛膝炮制品类别与炮制程度的定性分析模型。结果 机器学习算法模型结果显示CNN判别模型较优秀，BPNN、RF及RBFN性能相近，GA-BP模型性能相对较差。3个NIRS定性模型结果显示验证集准确率均为100%，可准确预测炮制品类别与炮制程度。结论 通过红外光谱技术建立的定性分析模型可作为牛膝炮制品类别与炮制程度的鉴别手段。同时提供了快速、无损的检测手段及可靠的数据分析方法，为中药材炮制品类别与炮制程度精准识别提供新的方法参考。