蛇胆川贝液中苦杏仁甙的HPLC分析

目的：测定蛇胆川贝液中苦杏仁甙的含量。方珐：用甲醇提取苦杏仁甙,高效液相色谱法(HPLC)分离,紫外可变波长检测器检测。结果：蛇胆川贝液中苦杏仁甙的含量为14．10％(mg／ml),即1．41mg／瓶。结论：本文所用方法稳定性高,重现性好,操作简单,耗时较短,是生产蛇胆川贝液较理想的质量监控方法。     

四神丸质量标准研究

目的:建立四神丸(吴茱萸,肉豆蔻,补骨脂等)的指纹图谱及其主要有效成分的定量分析方法.方法:甲醇提取,HPLC分析,紫外检测器检测.色谱柱:YWG-C18(10μm,250mm×4.6mm).流动相:水-甲醇-乙腈梯度洗脱.流速:1.0mL·min-1.柱温:30℃.检测波长:225nm.结果:四神丸共有21个较强峰,12个特征峰,为本文的8批样品所共有.其主要有效成分吴茱萸碱的回归方程为Y=147.37X+1186.32,r=0.9999,线性范围为5～1000μg·mL-1,回收率为99.83%.吴茱萸次碱的回归方程为Y=101.19X+279.81,r=0.9999,线性范围为4.5～900μg·mL-1,回收率为98.72%.结论:本文首次建立了中成药四神丸的质量标准,方法的稳定性高,重现性好,是生产四神丸质量监控较理想的方法.     

HPLC 法同时测定丝棉木中2 种成分含量

目的：建立同时测定丝棉木中卫矛羰碱（compound 1）和6α,12- 二乙酸基-1β,9α- 二乙酸（β- 呋喃甲酸酯基）-4α- 羰基-2β-2- 甲基丁酯-β- 二氢沉香呋喃（compound 2）含量的高效液相色谱（HPLC）法,测定丝棉木叶、种子和茎中这2 种成分的含量。方法：石油醚提取,挥干石油醚,甲醇溶解,HPLC 法检测。Syncronis C18 色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇- 水（72∶28）,流速1.0 mL·min-1,紫外检测波长为254 nm,柱温25℃。结果：compound 1 和compound 2 的线性范围分别为0.17~2.72 mg·mL-1 （r1=0.999 7）和0.10~1.60 mg·mL-1 （r2=0.999 5）;检出限分别为10.3 μg·mL-1、13.8 μg·mL-1;平均加样回收率分别为96.1%~110.7%、99.6%~103.5%。丝棉木叶中compound 1 含量范围0.02~0.03 mg·g-1,compound 2 未检出;种子中compound 1 和compound 2 含量范围分别为1.64~3.06 mg·g-1、0.53~1.41 mg·g-1;茎中compound 1 和compound 2 均未检出。结论：建立的高效液相色谱法简便、快捷、稳定、准确,可用于测定丝棉木中2 种成分含量。同一株丝棉木的叶、种子、茎中2 种化合物含量不同;不同株丝棉木的相同部位2 种成分含量差异显著。     

川桑中桑皮素的提取工艺优化

目的：探讨川桑中桑皮素的最佳提取工艺。方法：以桑皮素含量为指标,利用4 因素3 水平L9（34）正交试验,分析乙醇浓度、提取时间、溶媒倍数、提取次数对桑皮素提取效率的影响。HPLC 法测定桑皮素含量：YMCPack ODS-A 色谱柱（5 μm,4.6 mm×250 mm）;流动相为甲醇- 水（80：20）;柱温25 ℃;流速1.0 mL·min-1;检测波长268 nm。结果：最佳提取工艺：提取前提取溶剂浸泡3 h,回流提取3 次,每次提取时间均为0.5 h,提取溶媒倍数均为20 倍。最优提取条件下测得川桑中桑皮素含量为1.510 mg·g-1。结论：乙醇浓度、溶媒倍数、提取次数对桑皮素提取效率均有显著影响,提取时间无显著影响。     

检验系99级《分析化学》试卷质量评估

为了了解99级《分析化学》试卷是否真正反映了教学大纲的要求，能否真正反映出教师的教学质量和学生对所学知识的掌握程度，笔者根据统计学的基本原理对这套试卷进行了质量评估。     

丝棉木种子化学成分及其抗肿瘤活性

目的 研究丝棉木Euonymus maackii Rupr.种子的化学成分及其抗肿瘤活性.方法 丝棉木种子95%乙醇提取物乙酸乙酯部位采用硅胶、D101、反相HPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构.MTT法测定其抗肿瘤活性.结果 从中分离得到10个化合物,分别鉴定为1β-甲基正丁酰氧基-2β-苯甲酰氧基-4α-羟基-6α-呋喃酰氧基-9β,12-二乙酰氧基-β-二氢沉香呋喃(1)、6α,9β,12-三乙酰氧基-1β,2β,8β-三苯甲酰氧基-β-二氢沉香呋喃(2)、6α,9β,12-三乙酰氧基-1β,8β-二苯甲酰氧基-2β-正己酰氧基-β-二氢沉香呋喃(3)、6α,9β,12-三乙酰氧基-1β,8β-二苯甲酰氧基-2β-正辛酰氧基-β-二氢沉香呋喃(4)、6α,9β,12-三乙酰氧基-1β,8β-二苯甲酰氧基-2β-正癸酰氧基-β-二氢沉香呋喃(5)、卫矛羰碱(6)、6α,12-二乙酸基-1β,9α-二乙酸(β-呋喃羧氧基)-4α-羟基-2β-2-甲基丁酯-β-二氢沉香呋喃(7)、6α,9β,12-三乙酰氧基-1β,8β-二苯甲酰氧基-2β-羟基-β-二氢沉香呋喃(8)、6α,12-二乙酸基-1β,9 α-二乙酸(β-呋喃羧氧基)-4α-羟基-1β-2-甲基丁酯-β-二氢沉香呋喃(9)、6α,9β,12-四乙酰氧基-1β,8β-二苯甲酰氧基-β-二氢沉香呋喃(10).化合物6对Hela细胞有明显的抑制作用,IC50为9.76 μg/mL.结论 化合物1为新化合物.化合物6有一定的抗肿瘤活性.     

吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的提取条件研究

 目的　利用正交实验研究吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的最佳提取条件。方法　首先研究提取溶剂和提取方法对吴茱萸碱和吴茱萸次碱提取效率的影响。然后设计正交实验 ,安排提取时间、提取温度、溶媒倍数3个因素,采用L₉(3⁴)正交实验表 ,HPLC法检测,色谱柱 :YWG-C₁₈(10μm,4.6mm×250mm)。流动相:水 -甲醇-乙腈(42∶20∶38)。流速:1.0mL·min^-1。柱温:30℃。检测波长:260nm。结果　醋酸乙酯提取效率较高,水、酸水和碱水不能提出吴茱萸碱和吴茱萸次碱;超声震荡法提取效率较高 ;吴茱萸碱和吴茱萸次碱的最佳提取条件为用45倍溶媒于30℃下超声提取40min。结论　用本实验方法提取 ,效率高 ,时间短 ,所需温度低 ,是提取吴茱萸碱和吴茱萸次碱较好的方法。     

四神丸质量标准研究

目的:建立四神丸(吴茱萸,肉豆蔻,补骨脂等)的指纹图谱及其主要有效成分的定量分析方法.方法:甲醇提取,HPLC分析,紫外检测器检测.色谱柱:YWG-C18(10μm,250mm×4.6mm).流动相:水-甲醇-乙腈梯度洗脱.流速:1.0mL·min-1.柱温:30℃.检测波长:225nm.结果:四神丸共有21个较强峰,12个特征峰,为本文的8批样品所共有.其主要有效成分吴茱萸碱的回归方程为Y=147.37X 1186.32,r=0.9999,线性范围为5～1000μg·mL-1,回收率为99.83%.吴茱萸次碱的回归方程为Y=101.19X 279.81,r=0.9999,线性范围为4.5～900μg·mL-1,回收率为98.72%.结论:本文首次建立了中成药四神丸的质量标准,方法的稳定性高,重现性好,是生产四神丸质量监控较理想的方法.     

山楂中红色素的提取及其应用

从山楂中提取出了红色素，并将其应用于医药、食品及饮料的着色。发现该色素稳定性好，着色力强，无毒性，而且提制方法比较简单，收率较高，有一定的实用价值。     

吴茱萸水溶性成分指纹图谱研究

 目的建立吴茱萸水溶性成分的HPLC指纹图谱,为鉴定吴茱萸药材提供依据。方法色谱柱:YWG-C18(250mm×4.6mm,10μm),流动相:乙腈-0.4%磷酸梯度洗脱,流速:0～8min为1.0mL·min^-1,8-20min为0.5mL·min^-1,20-35min为1.0mL·min^-1,检测波长327nm,柱温30℃,进样量20μL。结果测定的10批吴茱萸样品有15个共有峰,共有峰相对保留时间的RSD为0.24%～1.3%,相对峰面积的RSD为11.8%～59.3%。10批样品之间的重叠率均在0.80以上,共有峰占总峰面积均约在90%。结论本实验首次建立了中药吴茱萸中水溶性成分的HPLC指纹图谱,为吴茱萸药材的真伪鉴别提供了科学依据。