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目的建立唐乐舒胶囊中非法添加格列本脲、格列齐特、格列美脲成分的鉴别方法。方法采用VP-ODS C18(250mm×2.0 mm)色谱柱;甲醇-0.2%冰醋酸(70∶30)为流动相;流量:0.2 ml.min-1;电喷雾离子化(ESI)scan方式。再用两种HPLC条件进行验证。结果在高效液相色谱、紫外光谱、质谱中,样品分别出现与格列本脲、格列齐特、格列美脲成分一致的峰。结论本方法简单可行,结果准确可靠,可用于唐乐舒胶囊中添加格列本脲、格列齐特、格列美脲成分的定性鉴别。 相似文献
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顶空毛细管气相色谱法测定医疗器械中环氧乙烷的残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立医疗器械中环氧乙烷残留量的顶空一毛细管气相色谱测定法。方法HP-5色谱柱(30m×250gm×0.25gm).氢火焰离子化检测器(FID),柱温为120℃,保持8分钟:进样13温度为200℃.检测器温度为250℃。结果:环氧乙烷在5.1920—51.920μg范围内呈线性关系(r=0.997,n=6),检测限为1μg;注射器中的环氧乙烷的平均回收率为103.3%,输液器中环氧乙烷的平均回收率为81.04%。结论:经方法学验证,该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量测定的要求,可用于输液器、注射器中环氧乙烷残留量的测定。 相似文献
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穿心莲片中内酯类成分的“一测多评” 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立同时测定穿心莲片中穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的HPLC方法,在此基础上,建立"一测多评"法的方法学考察方式,验证该方法在穿心莲片质量控制中应用的可行性和技术适用性。方法:以穿心莲片中主要成分脱水穿心莲内酯为指标,建立其与穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯间的相对校正因子,并用该校正因子计算穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯的量,对"一测多评"法的计算值与外标法实测值进行比较。结果:建立了穿心莲片中4种内酯类成分"一测多评"法方法学的考察模式;"一测多评"法对不同的色谱柱和仪器的计算值与外标法实测值之间没有显著性差异。结论:同时测定脱水穿心莲内酯、穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯4种内酯类成分的"一测多评"法方法可靠,结果准确,可用于控制穿心莲片的质量。 相似文献
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色素膜是一种含有丰富色素和血管的组织,对全身疾病所产生的影响反应特别灵敏,任何通过血流播散的转移性栓子,都有机会在色素膜的血管组织内停留下来,因而色素膜炎是一个复杂的问题,病因及特异治疗尚不清楚。近十多年来,由于免疫学的发展,许多学者认为色素膜炎可能是一种免疫功能紊乱所产生的疾病,表现为体液和细胞免疫过强,因而提出免疫抑制治疗的方法。我们初步应用免疫抑制剂治疗各种色素膜炎11例,取得了令人满意的疗效,现报告 相似文献
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目的建立头孢哌酮钠他唑巴坦钠中甲醇、丙酮溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空气相色谱法,以去离子水为溶剂,氮气为载气。进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果甲醇、丙酮的质量浓度分别在37.97~189.84mg/L和63.68—318.4mg/L的范围内与峰面积线性关系良好,r分别为0.9985和0.9991,平均回收率分别为104.20%(RSD=1.6%,n=6)和104.13%(RSD=1.3%,n=6).最低检测限分别为0.21mg/L和0.32mg/L。结论顶空气相色谱法简单、准确,可用于头孢哌酮钠他唑巴坦钠的有机溶剂残留测定。 相似文献
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LC/MS/MS法鉴别神速宁胶囊中添加的盐酸氯丙嗪成分 总被引:3,自引:0,他引:3
目的:建立神速宁胶囊中非法添加盐酸氯丙嗪成分的鉴别方法。方法:采用色谱柱C18(250mm×2.0mm);乙腈-10mmol.L-1醋酸铵-三乙胺(65∶35∶0.5)(用醋酸调pH6.2)为流动相;流速:0.2mL.min-1;电喷雾离子化(ESI)扫描方式;二级质谱母离子m/z319,碰撞能量15V。结果:在高效液相色谱、紫外光谱、质谱中,样品出现与盐酸氯丙嗪成分一致的色谱峰、光谱图、质谱峰。结论:本方法简单可行,结果准确可靠,可用于神速宁胶囊中添加盐酸氯丙嗪成分的定性鉴别。 相似文献
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目的建立瘪桃干药材的质量控制方法。方法采用性状、显微鉴别、薄层色谱鉴别、水分测定、灰分测定、浸出物测定及含量测定对瘪桃干进行质量评价。采用HPLC法测定瘪桃干中绿原酸的含量。色谱柱为Diamonsil C 18柱;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(8∶92);检测波长为327nm。结果显微鉴别特征性强;薄层色谱斑点清晰,分离度好。含量测定中绿原酸在0.0218~0.4356μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.9%,RSD为1.32%(n=6)。结论该法简便,准确、重复性好,各成分分离良好,可用于控制瘪桃干的质量。 相似文献