HPLC同时测定山豆根中7种生物碱及3种黄酮的含量

建立HPLC同时测定山豆根中7种生物碱(金雀花碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱、N-甲基金雀花碱、槐醇、苦参碱和槐果碱)及3种黄酮(三叶豆紫檀苷、芒柄花素和马卡因)含量的方法。采用Welch XtimateTMC18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.01 mol·L-1醋酸铵(氨水调p H 8.0)溶液(B)进行梯度洗脱:0~20 min,4%~14%A;20~30 min,14%~25%A;30~45 min,25%~40%A;45~65 min,40%~55%A;65~75 min,55%A;流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长225 nm。方法学验证结果显示,10种成分的分离度良好,且在各自浓度范围内呈现出良好的线性关系,r≥0.999 7,平均回收率在98.60%~102.6%,RSD为0.60%~3.7%(n=6),该方法简便、准确,重复性良好。含量测定结果显示,7种生物碱和3种黄酮成分在不同样品中的含量具有显著性差异。由此表明,不同批次的山豆根药材,其内在质量存在较大差异。该法可用于山豆根药材的多成分同步测定,同时可以为山豆根的全面质量评价和质量控制提供科学依据。     

一测多评法同时测定祛瘀化痰通脉颗粒中12种指标成分

目的:建立一测多评法同时测定祛瘀化痰通脉颗粒中12种成分,验证此方法在复方制剂中应用的可行性和技术适应性。方法:以盐酸小檗碱为内参物,建立与其他11种成分(丹参素钠,丹酚酸B,隐丹参酮,丹参酮Ⅰ,丹参酮ⅡA,阿魏酸,表小檗碱,黄连碱,盐酸巴马汀,盐酸小檗碱,绿原酸,洛伐他汀)的相对校正因子进行一测多评。同时采用外标法对这12种成分进行含量测定,通过比较2种方法的结果来验证一测多评法的准确性和可行性。结果:2种计算结果无显著性差异,RSD5%。结论:一测多评质量评价模式可用于祛瘀化痰通脉颗粒中多指标成分的同步质量评价。     

白芷、没药单煎与合煎对欧前胡素含量及其镇痛作用的影响

目的:比较白芷、没药单煎与合煎对欧前胡素含量及其镇痛作用的影响。方法:采用常规水煎工艺得到白芷单煎液、没药单煎液、白芷-没药合煎液。采用LC-MS测定不同提取液中欧前胡素的含量,乙腈-水(55∶45),流速0.3 min·mL~(-1),进样量5μL,柱温35℃;电喷雾离子源(ESI),正离子扫描模式,单离子监测(SIM)。小鼠分为空白组、阳性组(氨酚双氢可待因片组)和3种水煎液的低、中、高剂量组,阳性药给药剂量为0.24 g·kg~(-1)·d~(-1),白芷单煎液将3,6,12 g·kg~(-1)·d~(-1),没药单煎液将1.5,3,6 g·kg~(-1)·d~(-1),白芷-没药合煎液将4.5,9,18 g·kg~(-1)·d~(-1)设定为低、中、高给药剂量,分别灌胃给药7 d后进行热板试验和扭体试验,记录舔足时间和扭体次数。结果:欧前胡素线性范围0.02~0.20 mg·L~(-1)(R~2=0.991 1),欧前胡素在白芷单煎液中转移率仅0.62%,在白芷-没药合煎液中转移率提高至2.00%。除了个别时间点外,热板试验中单煎液、合煎液各剂量组与空白组比较均有显著性差异(P0.05,P0.01)。扭体试验中白芷单煎低、中剂量组,没药单煎高剂量组和白芷-没药合煎各剂量组与空白组比较均有显著性差异(P0.05,P0.01)。结论:白芷与没药合煎能促进白芷中欧前胡素的溶出。单煎液、合煎液各剂量组均能延长小鼠热板舔足时间,合煎液各剂量组均能延长扭体潜伏时间,合煎液高剂量组对小鼠的疼痛抑制率最高。