反相高效液相色谱法测定狼毒中岩大戟内酯B的含量

目的 建立狼毒药材中岩大戟内酯B的含量测定方法 .方法 狼毒药材经粉碎后利用乙醇超声提取,采用高效液相色谱法对岩大戟内酯B的含量进行测定,色谱条件如下:C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈-水(65:35),流速:1.0 mL/min,检测波长为238 nm,进样量10μL,外标法定量.结果 岩大戟内酯B在4.070～32.560μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为98.02%,RSD为1.02%.结论 该方法 专属性强,快速简便,可作为狼毒药材中岩大戟内酯B的含量测定方法 ,可为狼毒质量标准的制定提供相关依据.     

狼毒质量标准改进研究

目的 研究和完善狼毒药材的质量标准.方法 采用薄层色谱法对狼毒药材中的24-次甲基环木菠萝烷醇和岩大戟内酯B进行了鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对狼毒乙素和岩大戟内酯B进行了含量测定.结果 狼毒薄层鉴别专属性强,方法可行;狼毒乙素线性范围为0.013～0.863 μg (r=0.9999),平均回收率为96.4％(RSD=1.4％,n=6);岩大戟内酯B线性范围为0.007～0.496 μg (r=0.9999),平均回收率为96.0％(RSD=2.1％,n=6).结论 此方法准确、可靠,为狼毒药材的质量评价提供了依据.     

ICP-MS法测定狼毒中12种元素

目的建立电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法测定狼毒药材中铝、铁、锰、锌、钡、镍、硒、铅、砷、汞、镉和铜等12种微量元素的方法。方法样品微波消解后,采用电感耦合等离子质谱仪测定了12种微量元素的含量,并进行了方法学研究。结果 12种元素校正曲线线性关系良好,回收率符合痕量分析要求。结论所建立的方法准确、可靠,为狼毒药材的研究提供了依据。     

RP-HPLC法测定狼毒中狼毒乙素和岩大戟内酯B的含量

目的:建立同时测定狼毒药材中狼毒乙素和岩大戟内酯B的HPLC定量分析方法。方法:采用Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱(0~5 min,40%A;5~10 min,40%A→50%A;10~30 min,50%A→55%A;30~40 min,55%A→60%A;40~45 min,60%A→70%A),流速1.0 mL.min-1;检测波长226 nm,柱温30℃。结果:狼毒乙素线性范围为0.005~0.863μg(r=0.9999),平均回收率为96.4%(RSD=1.4%,n=6);岩大戟内酯B线性范围为0.003~0.496μg(r=0.9999),平均回收率为96.0%(RSD=2.1%,n=6)。结论:本方法专属性强,结果准确,简便可行,可用于狼毒药材的质量控制。     

HPLC法测定狼毒中狼毒乙素含量的不确定度分析

目的评定高效液相色谱法测定狼毒中狼毒乙素含量的不确定度。方法建立数学模型,对含量测定过程中各影响因素进行分析评估。结果通过计算各变量的不确定度,合成不确定度,狼毒乙素含量的扩展不确定度评估为4.6μg/g。结论 HPLC法测定狼毒药材中狼毒乙素含量的不确定度主要由测定过程中随机效应引入。     

狼毒的化学成分、药理作用及质量标准研究概况

对月腺大戟和狼毒大戟的化学成分、药理研究和质量标准研究进行了总结和比对,为狼毒质量标准的制定和进一步的开发利用提供参考和依据。     

复方丹参双相胶囊体内外评价研究

目的 对比研究复方丹参双相胶囊(Fufang Danshen Biphasic Capsules,FDBC)与复方丹参胶囊(Fufang Danshen Capsules,FDC),证实复方丹参双相胶囊可降低冰片挥发损失且不会影响其他有效成分的体内外释药行为。方法 采用GC法测定FDBC与FDC处于高温、高湿、光照及加速实验条件后冰片的含量;以pH 1.2盐酸溶液、pH 4.5醋酸缓冲液、pH 6.8磷酸盐缓冲液和纯水为溶出介质,采用小杯法测定FDBC和FDC中丹参酮Ⅱ_A、丹酚酸B、三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁和人参皂苷Rb₁在不同时间点的累积溶出率,绘制溶出曲线;采用盐酸异丙肾上腺素(isoprenalinehydrochloride,ISO)制备大鼠急性心肌缺血模型,预防给药7 d后监测大鼠心电图ST段变化,HE染色观察心肌组织病理损伤,并利用试剂盒测定大鼠血清中肌酸激酶(creatine kinase,CK)、乳酸脱氢酶(lactic dehydrogenase,LDH)、心肌肌钙蛋白-T(c...     

月腺大戟HPLC特征图谱研究

目的 建立月腺大戟的HPLC特征图谱,为月腺大戟的质量控制提供依据.方法 采用高效液相色谱法,以狼毒乙素为内参照物,采用Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为226 nm,柱温20 ℃.结果 获得了较为理想的月腺大戟药材HPLC特征图谱,确定了12个共有峰.结论 该方法简便、准确,可靠,为评价月腺大戟药材的质量提供依据.