泮托拉唑钠及胶囊的HPLC测定

采用ｌｌｉｔｉｍａ Ｃ１８色谱柱,乙腈－磷酸盐缓冲液（３５：６５）为流动相,检测波长为２８８ｎｍ。在２０．０～６０．０μｇ／ｍｌ浓度范围内,ＨＰＬＣ中泮托拉唑的峰面积与浓度线性关系良好（＝０．９９９）,平均回收率为９９．９％,ＲＳＤ＝０．６３％。方法简便、准确。     

RP—HPLC测定不同产地盾叶薯蓣中3种甾体皂苷的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定鲜盾叶薯蓣根茎中盾叶皂苷G（zingibereninG）、盾叶皂苷A（zingibereninA）和纤细皂苷（gracillin）的含量。方法：采用PhenoxentLuna C18（2）色谱柱（5μm，250mm×4．6mm），以乙腈-水为流动相梯度洗脱[0～10min，乙腈从25％→35％；10～15min，乙腈为35％；15～25min，乙腈从35％→55％；25～35min，乙腈为55％]，流速1．0mL·min^-1，柱温30℃，检测波长206nm。结果：样品中各待测组分均能良好分离。盾叶皂苷G、盾叶皂苷A和纤细皂苷的线性范围均为1．0～12．5μg（相关系数为0．9998～0．9999）。平均回收率（n=6）分别为98．1％，99．4％，98．7％；RSD分别为1．0％，1．8％，0．7％。结论：本方法简便易行、准确可靠，可用于盾叶薯蓣中皂苷的测定和质量控制。     

环孢素胶丸含量的HPLC测定

以Ｃ１８（５～１０μｍ）为填充剂，用乙腈水或乙腈水甲醇磷酸为流动相进行环孢素胶丸的含量测定，均能获得满意的结果。回收率分别为９９．６６％、９９．７１％，标准偏差分别为０．３４％、０．４２％，相对标准差分别为０．３４％、０．４２％。方法具有良好的通用性和准确性。并以Ｓａｎｄｏｚ公司产品和华东公司产品为样品，同时用美国药典（２３版）的方法进行对照试验，平均相对偏差分别为０．２２％、０．３５％     

盾叶薯蓣鲜根茎中甾体皂苷的分离鉴定

目的 研究盾叶薯蓣Dioscorea zingiberensis鲜根茎中的甾体皂苷成分,寻找新的生物活性物质.方法 运用正相和反相C18硅胶柱色谱对其甾体皂苷成分进行分离,用IR、MS、NMR等光谱方法进行结构鉴定.结果 从乙醇提取物中分离鉴定了3个甾体化合物,分别为纤细皂苷(gracillin,Ⅰ)、盾叶皂苷A(zingiberenin A,Ⅱ)和26-O-βD-吡喃葡萄糖基-3β,26-二醇-25(R)-呋甾烷-5,20(22)-双烯-3-O-{α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-[β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)])-β-D-吡喃葡萄糖苷(26-O-β-D-glucopyranosyl-3β,26-dioi-25(R)-furosta-5,20(22)-dien-3-O-{α-L-rhamnopyranosyl-(1→4)-[β-D-glucopyranosyl-(1→3)-β-D-glucopyranosyl-(1→2)]}-β-D-glucopyranoside,Ⅱ).结论 化合物Ⅰ为一新化合物.命名为盾叶皂苷G(zingiberenin G).     

注射用泮托拉唑钠的配伍稳定性考察

对注射用泮托拉唑钠与3种常用输液配伍的稳定性进行初步考察。方法：用HPLC法测定了配伍前后3小时内泮托拉唑的含量,同时测定了pH及外观变化。结果：泮托拉唑与氯化钠注射液配伍时较稳定,而与葡萄糖及氯化钠葡萄糖注射液配合理地则出现含量下降、变色。结论：注射用泮托拉唑与氯化钠注射液可以配伍使用,而不能与葡萄糖及氯化钠葡萄糖注射液配伍使用。     

盐酸吡格列酮主要杂质在溶液中的顺反式异构化研究

用反相高效液相色谱法检测盐酸吡格列酮中主要杂质吡格烯在溶液中的 Z- E异构体的转化情况 ,同时利用核磁共振和液 -质联用确证转化物的结构。采用十八烷基键合硅胶色谱柱 ,以乙腈 -水 -醋酸 (5 0 0∶ 5 0 0∶ 0 .9,用氨试液调至 p H6 .0± 0 .0 5 )为流动相 ,检测波长 2 2 5 nm ,以归一化法计算异构体含量。光照条件下吡格烯在溶液中存在Z- E式异构体的转化且能达到一定的平衡 ,但在避光操作时吡格烯的转化不影响盐酸吡格列酮中有关物质的测定。     

雷帕霉素新衍生物FIM-X7通过促进自噬影响N2a-APP695细胞表达β淀粉样蛋白的研究#br#

目的 mTOR信号通路在Aβ诱导的神经退行性病变中起重要作用，mTOR抑制剂雷帕霉素具有潜在治疗作用。研究含噻唑侧链的雷帕霉素新衍生物FIM-X7对N2a-APP695细胞表达Aβ的影响，探讨FIM-X7在阿尔茨海默症的应用前景。方法 ELISA方法检测FIM-X7对N2a-APP695细胞表达Aβ40和Aβ42的影响，Western-blot检测FIM-X7对N2a-APP695细胞表达自噬相关蛋白和mTOR信号通路的影响，淋巴细胞转化实验测定FIM-X7的免疫抑制活性，MTT法检测FIM-X7对N2a-APP695细胞增殖的影响，流式细胞术分析FIM-X7对N2a-APP695细胞凋亡的作用。结果 FIM-X7通过抑制mTOR信号通路、降低自噬相关蛋白ULK1的磷酸化，促进细胞自噬进而降低N2a-APP695表达Aβ的水平；其对N2a-APP695细胞内Aβ40和Aβ42的作用效果与雷帕霉素相当。此外，FIM-X7几乎没有细胞毒性，对ConA诱导的小鼠脾淋巴细胞转化的抑制活性仅为雷帕霉素的1/5000。结论 雷帕霉素新衍生物FIM-X7具有降低N2a-APP695细胞表达Aβ40和Aβ42的作用，且具有比雷帕霉素更低的细胞毒性和免疫抑制活性，因此可能在阿尔茨海默症的治疗上具有进一步研究的价值。     

乙酰螺旋霉素颗粒的紫外分光光度测定法

乙酰螺旋霉素(Ⅰ)片生产过程中,为控制片重,必须对颗粒进行含量测定。由于片剂生产周期短,连续性强,用微生物检定法测定效价已不能适应生产需要。     

对我院学生违纪情况的调查分析

我们对近五年来本院学生违犯校规校纪的情况进行了调查和分析,深感就这方面的问题进行一些研讨,对加强学生的思想教育和行政管理,都将有很大裨益。一、学生违纪的基本情况及主要特点我院自1988～1991年因违犯校规校纪受到学校行政纪律处分的共79人,其中男生62人,占78.5％,女生17人,占21.5％。其主要特点是: 1.违纪受处分的学生人数自1989年以来呈明显下降趋势。调查情况表明,违纪受到纪律处分的学生以1989年人数最多,共28人,违纪处分率11.2‰,也是五年来最高的。1990年,明显下降,受纪     

甲哌力复霉素溶媒残留量的色谱分析

甲哌力复霉素(利福平)生产上采用正丁醇转晶工艺,成品中残留一定量的溶媒。残留溶媒的存在不仅影响药品有效期限,而且在临床上长时间服用易导致慢性中毒。因此控制成品中溶媒残留量的限度很有必要。据资料介绍:甲哌力复霉素样品经处理后以正丙醇为内标,在102硅烷化担体,PEG12M固定液的柱上分离测定正丁醇残留量。我们认为该法在柱和内标的选择、出峰时间和定量方法上还有探讨的余地。本文提出的测定方法是选用测定甲哌力复霉素半合成原料侧链的类似柱子,以仲丁醇为内标,近似峰高法定量得到较为满意的结果。它具有操作简单,快速、定量准确、计算方便的特点,有一定实用意义。