基于《雷公炮炙论》的白矾蜂巢制炮制工艺研究

目的 传承古法,建立白矾蜂巢制的炮制工艺。方法 以炮制品外观性状、硫酸铝钾的含量、蜂巢制白矾粉末色度、溃疡损伤程度为指标,采用单因素结合星点设计-响应面法对白矾蜂巢制炮制工艺进行考察。最后采用扫描电镜法和红外光谱法对白矾、蜂巢制白矾及煅制品枯矾进行鉴别与质量控制。结果 确定了白矾蜂巢制的最佳炮制工艺为取白矾样品,置于煅药炉中煅烧,加热温度为（587±5）℃,加热时间为60 min,取出,趁热加入0.6倍量蜂巢,保持温度继续加热180 min,取出晾凉后,研成粉末状,用麻纸包裹,埋于深12～15 cm的土壤中,土壤温度为20～25 ℃,土壤水分为20%～40%,坑埋时长为12 h,即得。白矾炮制前后微观形态变化显著,炮制品粒子粒度变小,表面结构更粗糙,疏松多孔结构明显,蜂巢制白矾与煅制品枯矾相比表面的碎屑呈圆柱状或椭圆状,加入蜂巢使晶体结构出现融合现象,晶体边缘更加圆钝。白矾的红外光谱特征峰为618、918、1 113、1 670、3 441 cm⁻¹,蜂巢制白矾的特征峰为472、617、688、1 121、1 242、1 640、3 446 cm⁻¹,枯矾的特征峰为477、618、688、1 112、1 645、3 458 cm⁻¹,3者峰形和峰强度存在明显差异,且相似度分析和聚类分析结果均显示3者具有显著性差异。结论 白矾蜂巢制工艺遵古继承了《雷公炮炙论》中的传统炮制方法,保留了传统煅制的特点,量化了关键操作技术点温度以及前后时间等重要参数,经验证工艺条件稳定、合理、可行性强,为大工业的生产提供了理论基础。扫描电镜和红外光谱分析法可以从微观形态层面和成分结构变化2个方面对白矾生品、蜂巢制白矾和枯矾进行鉴别与质量控制。     

经典名方三石汤的提取工艺研究

目的 优选经典名方三石汤的提取工艺。方法 在参考古籍中三石汤制备工艺的基础上，以绿原酸、苦杏仁苷含量和出膏率作评价指标进行正交试验；采用HPLC法建立三石汤指纹图谱，确定共有峰并进行相似度评价；结合正交实验结果优化三石汤提取工艺参数并验证。结果 三石汤HPLC指纹图谱确认了7个共有峰，并确定其中2个化合物，10批三石汤样品相似度均大于0.95;根据综合评分与指纹图谱相似度结果得到三石汤最适宜提取工艺为10倍加水量，浸泡30 min,提取2次，每次20 min。结论 优选后的工艺提取率高、稳定可行，以期为经典名方三石汤复方制剂的开发研究奠定基础。     

朱砂锆球水飞工艺及质量评价研究

目的 建立适用于工业生产的朱砂锆球水飞工艺,提升朱砂质量。方法 以外观性状、粉体特征、工艺收率及硫化汞含量为指标,采用线性插值法将各指标数据进行标准化转换,根据层次分析法确定各指标权重系数综合评分,通过单因素结合星点设计-响应面法的方法对锆球水飞朱砂工艺进行考察;借助扫描电镜（SEM）、激光粒度检测、热重分析（TG）、拉曼光谱及电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）对比朱砂炮制前后质量差异,初步探讨朱砂锆球水飞炮制机制。结果 确定了朱砂锆球水飞的最佳炮制工艺：取净朱砂,置研磨筒中,加入直径1、2、3、4 mm研磨球400 g,加水450 mL,研磨120 min,再加水800 mL,搅拌,倾出混悬液,残渣按上述方法再次操作,合并混悬液,静置72 h,分取沉淀,40℃干燥,研散。并采用16批朱砂药材对优选的锆球水飞工艺进行验证。探索了现代技术从微观性状、化学成分组成、结构等多方面对于矿物药质量的综合评价方法。结论 朱砂锆球水飞工艺简化了传统水飞次数,保留了传统水飞的特点,量化了关键操作技术点的参数,经验证工艺条件稳定、合理、可行。朱砂锆球水飞技术起到了良好的除杂、提纯、减毒的作用。