广西莪术挥发油气相色谱指纹图谱研究

目的建立广西莪术饮片挥发油气相色谱指纹图谱。方法采用水蒸气蒸馏法提取广西莪术饮片挥发油,运用气相色谱法对其指纹图谱进行测定,计算各共有峰的相对峰面积、相对保留时间,以共有模式为参照,将11批广西莪术饮片挥发油通过中药指纹图谱相似度软件进行相似度计算。结果采用气相色谱法对广西莪术饮片挥发油指纹图谱测定的方法稳定可靠,各批次挥发油指纹图谱的相似度≥0.95。结论所建立的广西莪术饮片挥发油气相色谱指纹图谱方法可行,稳定性和重复性好。     

片姜黄挥发油成分气相指纹图谱

目的建立片姜黄挥发油成分气相指纹图谱。方法采用气相色谱法,Elite-WAX ETR(0.25μm×0.25 mm,30 m)柱;程序升温初始温度70℃,保持2 min,以6℃/min升至150℃,以8℃/min升至230℃,保持15 min;载气为高纯氮气(≥99.999%);载气体积流量2.0 mL/min;分流比为20∶1;检测器FID,检测器温度280℃;进样口温度250℃。结果 12批样品得到32个共有峰,相似度均在0.980以上。结论该方法简捷可靠,安全易行,可为片姜黄整体质量评价、进行科学研究提供依据。     

寻骨风药材质量标准研究

正寻骨风为马兜铃科植物绵毛马兜铃的干燥全草。《中国药典》77版、《中药材》1992年版、《中药大辞典》、《中草药》汇编1982年版皆有收载。分布于我国长江流域至中部各省及山东省等地,其具有祛风、通络,止痛之功效,可用于治疗风湿痹痛,     

液质法测定瓜蒌-薤白药对活性成分槲皮素的含量

目的采用回流提取的方法,利用高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS/MS)测定瓜蒌-薤白中槲皮素的含量。方法用AgilentC18(4.6mm×250mm,5 m)色谱柱,流动相为甲醇-0.01%甲酸的水溶液,检测波长230nm,柱温30℃,进样量3 L。采用电喷雾离子源,正离子模式,多反应监测(MRM)扫描方式。结果槲皮素的质量浓度在52.5~1575ng/mL范围内(r=0.99375)与峰面积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率为96.59%(RSD=0.99%)。结论该方法重复性好、灵敏度高、专一性强,可以用作瓜蒌-薤白化学成分的含量测定。     

爵床抑制肾炎细胞增殖的物质基础及作用机理

目的探讨爵床抑制肾炎细胞增殖的物质基础及作用机理。方法以LPS(脂多糖)诱导大鼠肾小球系膜细胞(HBZY-1)构建肾炎细胞模型,MTT(噻唑蓝)法和ELISA(酶联免疫吸附测定)试剂盒对爵床的石油醚提取物、乙酸乙酯提取物、正丁醇提取物以及水提取物进行活性筛选,分离纯化活性提取物,得到单体化合物,对其进行活性筛选,得到活性单体。采用Western blot(免疫印迹试验)法研究单体化合物对TLR4(Toll样受体4)/NF-κB(核因子-κB)通路炎性蛋白表达的影响。结果石油醚提取物和乙酸乙酯提取物均为活性提取物,化合物爵床脂定A能在一定程度上抑制肾炎细胞的增殖和炎性因子的释放,为活性单体。结论爵床可能是通过抑制TLR4/NF-κB信号通路炎性蛋白的表达来达到抑制肾炎细胞增殖的作用。     

复方苦参汤乙酸乙酯部位指纹图谱试验研究

正复方苦参汤是治疗溃疡性结肠炎(UC)大肠湿热证的有效验方~([1-3]),疗效好,副作用少,患者容易接受。复方苦参汤由苦参、青黛、地榆、白及等组成,具有清热燥湿、凉血的的功效。本课题组采用系统溶剂法,将复方苦参汤分为石油醚部位、氯仿部位、乙酸乙酯部位、正丁醇部位和水溶液部位,并采用2、4、6三硝基苯磺酸钠(TNBS)诱导的UC大鼠模型,运用免疫组化、分子生物学等方法,对复方苦参汤治疗UC的有效部位进行筛选,确定了主要有效部     

复方苦参汤有效部位指纹图谱研究

目的建立复方苦参汤有效部位的指纹图谱,为控制相关制剂质量提供科学依据。方法采用HPLC,色谱柱为Agilent5 TC-C18(2)柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相A为乙腈,B为超纯水,梯度洗脱:0~2 min,10%~20%A;2~10 min,20%~40%A;10~15 min,40%~60%A;15~35 min,60%~65%A;35~40 min,65%~10%A;柱温为25℃;体积流量1 m L/min;检测波长220 nm;进样量为10μL。结果 10批不同样品有效部位的图谱,相似度较好(均在0.88以上);得到了26个共有峰,指认了苦参碱、氧化苦参碱、甘草苷三种成分。结论本研究建立了复方苦参汤有效部位的指纹图谱,此法简便可靠,重现性好,为相关新药的开发利用提供实验依据。     

基于液相质谱联用测定复方苦参汤中三种生物碱的含量

目的基于LC-MS/MS测定复方苦参汤中苦参碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱的含量。方法采用LC-MS/MS(Agilent 1260液相色谱仪,AB SCIEX 4000QTRAP三重四级杆质谱仪),Agilent 5 TC-C18(2)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速400μL/min,进样量5μL,柱温30℃;离子源为ESI源,采用正离子模式进行检测,检测离子对质荷比为:苦参碱(249.2/148.3)、氧化槐果碱(262.9/136.1)、氧化苦参碱(265.3/136.1)。结果苦参碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱的线性关系良好(r0.995),平均加样回收率分别为99.7%(RSD=3.4%)、102.1%(RSD=3.1%)、100.8%(RSD=2.9%),10批样品中苦参碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱含量分别在0.4475～0.5229 mg/mL、0.0564～0.0812mg/mL、0.1512～0.2142mg/mL范围内。结论该法简便、快捷、可行性强,可用于测定复方苦参汤中苦参碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱含量。     

气相色谱法测定姜黄挥发油中月桂烯、2-壬酮、异龙脑、莪术醇含量

目的:以气相色谱法测量姜黄挥发油中月桂烯、2-壬酮、异龙脑、莪术醇的含量,拟建立其含量测定方法,为姜黄质量控制提供依据。方法:采用气相色谱法,Elite-WAX ETR(0.25μm×0.25 mm×30 m)柱;程序升温:初始温度40℃,以7℃/min升至130℃,再以10℃/min升至200℃,保持15 min;载气为高纯氮气(≥99.999%),载气流量2 mL/min,分流比为10∶1;检测器:FID,检测器温度280℃,进样口温度250℃。结果:四种物质的方法学考察均符合要求,准确测定了10个批次姜黄挥发油样品中月桂烯、2-壬酮、异龙脑、莪术醇的含量。结论:气相色谱法测定姜黄挥发油中月桂烯、2-壬酮、异龙脑、莪术醇的含量简便、快捷,可用于控制姜黄的质量。