旋覆花-赭石药对不同配伍比例单煎与合煎化学成分对比分析

目的比较旋覆花-赭石药对不同配伍比例单煎、合煎化学成分的差异性。方法采用超高效液相色谱(UPLC)法测定4组不同配伍比例旋覆花-赭石药对单煎与合煎样品中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异槲皮苷、异绿原酸B、1, 5-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸C 8个指标成分的含量, 并采集各样品的指纹图谱, 计算指纹图谱中各共有峰的"峰面积/称样量"值, 采用SPSS 26.0进行独立样本t检验分析。结果指纹图谱中共标定了16个特征峰, 不同配伍比例旋覆花-赭石药对单煎与合煎样品中, 峰1、峰2、峰4、峰6、峰9、峰10、峰12、峰13、峰15的"峰面积/称样量"值比较, 差异有统计学意义(P<0.05);当旋覆花、赭石配伍比例为3∶1时, 单煎与合煎样品指纹图谱及指标成分含量差异较大, 除峰7、峰14外, 其余特征峰的"峰面积/称样量"值比较, 差异有统计学意义(P<0.05), 且8个指标成分含量比较, 差异有统计学意义(P<0.05)。结论不同配伍比例旋覆花-赭石药对单煎与合煎的化学成分存在差异。     

基于UPLC指纹图谱的穿心莲不同部位化学成分差异研究

目的 建立UPLC指纹图谱比较穿心莲主茎、侧茎、叶3个部位化学成分的差异性,为穿心莲药材质量评价提供依据。方法 采用CORTECS UPLC T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱。运用相似度评价、热图聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法判别分析对14批(S1～S14)穿心莲主茎、侧茎、叶的UPLC指纹图谱进行研究。结果 建立的UPLC指纹图谱中,穿心莲主茎、侧茎、叶均确定了13个共有峰,并指认出木犀草素-7-O-β-D葡萄糖醛酸苷、穿心莲内酯、新穿心莲内酯、14-去氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯5个特征峰;除S3、S7、S9外,穿心莲主茎、侧茎、叶UPLC指纹图谱与相应对照指纹图谱的相似度均>0.900;热图聚类分析和主成分分析结果均可区分主茎、侧茎和叶;正交偏最小二乘法判别分析筛选出了4个VIP值>1、P<0.05的差异性成分。结论 本研究较为整体、全面、真实地反映了穿心莲不同部位化学成分的差异性,对穿心莲药材的质量控制及评价具有重要意义。     

基于特征图谱结合效毒值与外观性状的蜜马兜铃炮制工艺研究

目的 基于特征图谱结合效毒值与外观性状的测定,研究蜜马兜铃炮制过程中毒性成分的变化规律。方法 采用高效液相建立17批蜜马兜铃特征图谱,对炮制蜜用量、稀释倍数、润制时间、炒制时间进行考察;在炮制过程中隔点取样,测定色度值及特征图谱,进行外观性状与内在效毒值的综合评价。结果 蜜马兜铃特征图谱标定了10个共有峰,指认6个特征峰,其中峰2为木兰花碱、峰5为7-羟基马兜铃酸A、峰6为马兜铃酸D、峰8为马兜铃酸B、峰9为马兜铃内酰胺Ⅰ、峰10为马兜铃酸Ⅰ。前处理考察确定蜜用量为每100 kg待炮炙品用炼蜜25 kg,炼蜜加入3倍沸水稀释,润制时间为60 min。炒制过程显示,蜜马兜铃毒性成分的峰面积随着炮制时间的延长呈现明显的下降趋势,木兰花碱与5个毒性成分的效毒值也逐渐增大。结合外观性状与内在效毒值进行综合评价,炮制19～27 min的样品排名前5,炮制时间确定为23～27 min。结论 马兜铃经炮制后,毒性成分的相对含量降低,效毒值增加,毒性减弱。效毒值结合外观性状的质量评价方法,可为毒性中药饮片的炮制提供参考。     

基于质量源于设计（QbD）理念的苍术挥发油内切式匀浆法包合工艺研究

目的 基于质量源于设计理念优化苍术挥发油内切式匀浆法的包合工艺。方法 以包合物收得率、苍术素包合率为指标,应用失效模型与效应分析法对影响综合评分的因素进行风险评估。采用Plackett-burman design设计法对潜在关键工艺参数做进一步优化,中心复合设计试验考察交互作用。构建苍术挥发油内切式匀浆法包合工艺设计空间,对设计空间进行验证。结果 具有潜在影响的关键工艺参数为剪切转速、剪切时间、包合温度、β-环糊精用量、水用量。剪切转速、β-环糊精与挥发油质量比对综合评分影响较为显著。剪切转速对包合物收得率具有显著性影响（P<0.01）,而β-环糊精与挥发油质量比对苍术素包合率有显著性影响（P<0.01）。剪切转速和β-环糊精与挥发油质量比的交互作用对包合物收得率、苍术素包合率的影响均不显著。操作空间为剪切转速4 300～4 450 r/min,β-环糊精与挥发油质量比为11∶1～12∶1,验证结果实测值和预测值接近。结论 优选的苍术挥发油内切式匀浆法包合工艺稳定可行,为苍术挥发油包合物的工业化生产提供参考。