HPLC法测定消栓通络胶囊中丹酚酸B的含量测定

目的:建立了高效液相色谱法测定消栓通络胶囊中丹酚酸B含量的方法。方法:采用SUPELCO Discovery C18柱(250mm×4.6mm,5μ)色谱柱,流动相:乙腈-甲醇-甲酸-水(10∶30∶1∶59);柱温:30℃;流速:1.0mL/min;检测波长:286nm。结果:丹酚酸B进样量在0.1901μg～0.9513μg浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,γ=0.9999,平均回收率为93.4%。结论:本方法的专属性好,灵敏度高,实验简便,能够较好的控制该制剂的内在质量。     

朱砂七HPLC指纹图谱的研究

目的 建立朱砂七的HPLC指纹图谱.方法 色谱条件为Shimadzu VP-ODS柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温30℃;乙腈-5%磷酸溶液(V/V)梯度洗脱为流动相,流速1.0mL/min;用二极管阵列检测器选择检测波长为254nm.结果 采用国家药典委员会规定的计算机辅助相似度评价系统2004年A版生成对照指纹图谱,建立了太白朱砂七药材的指纹图谱共有模式.结论 所建立的指纹图谱具有较好的稳定性和重现性,该研究有助于朱砂七的科学化种植和质量控制.     

HPLC-ELSD法测定枇杷叶中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的建立枇杷叶中熊果酸和齐墩果酸含量的HPLC-ELSD测定法。方法采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(90∶10∶0.03∶0.06)为流动相,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,蒸发光散射检测器飘移管温度为100℃。结果熊果酸在0.244~7.335μg范围内线性关系良好(r=0.9997,n=6),回收率为96.0%;齐墩果酸在0.118~3.525μg范围内线性关系良好(r=0.9998,n=6),回收率为95.2%。结论该方法测定准确,重现性好,可用于枇杷叶的质量控制。     

ELSD-HPLC测定馥感啉口服液中贝母素甲的含量

目的采用ELSD-HPLC法测定馥感啉口服液中贝母素甲的含量。方法采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水-二乙胺(70∶30∶0.3)为流动相,蒸发光散射检测器检测。结果浙贝母素甲在0.522～5.220μg范围内线性关系良好;平均回收率为101.8%,RSD为3.9%。结论该方法简便、灵敏、准确、重复性好,可作为控制馥感啉口服液质量的一种方法。     

沙棘籽油中正己烷残留量的测定

目的建立沙棘籽油中正己烷残留量的含量测定方法。方法样品用N,N-二甲基甲酰胺溶解后,利用气相色谱法,顶空进样器对样品进行测试。结果正己烷的进样量(X)在6.004～300.2μg之间时,与峰面积积分值(Y)回归线性方程为Y=1.660 9 X+14.056,r=0.999 9,线性关系良好;加样回收率平均值为96.2%,RSD为3.8%。结论该方法操作简便,重复性好,可用于测定沙棘籽油中正己烷残留量。     

坤复康胶囊质量控制方法的改进

目的完善坤复康胶囊的质量标准。方法采用TLC法鉴别制剂中的苦参和乌药,HPLC法测定制剂中的α-香附酮含量。结果方法的专属性、重复性和稳定性良好,α-香附酮对照品在8．876ng-221．9ng范围内呈线性关系,γ=0．9999,平均回收率为98．9％,RSD为0．71％（n=7）。结论完善后的质量标准可行,能有效控制坤复康胶囊的质量。     

分散固相萃取法与酶抑制法测定8种不同部位中药材农药残留

目的建立分散固相萃取法(QuEChERS)农残净化,结合酶抑制原理,采用紫外分光光度法快速检测8种不同部位中药材中的农药残留。方法样品中加入无水硫酸镁和氯化钠各0.5g,混匀,乙腈提取,经含有C_(18)、PSA(N-丙基乙二胺)和GCB(石墨化碳黑)的固相萃取小柱净化,根据酶抑制原理,利用紫外分光光度法进行农药残留的快速检测。结果有机磷及氨基甲酸酯类农药的质量浓度在一定范围内与抑制率I呈线性关系,该方法用于中药材的样品处理,重复性范围为4.1%~11.2%。结论该方法快捷、简便,适合8种不同部位中药材中农药残留的快速初步检测。     

HPLC-ELSD 法测定金线草中β-谷甾醇和胡萝卜苷含量

目的：建立同时测定金线草中β-谷甾醇和胡萝卜苷的 HPLC 方法。方法采用 HPLC-ELSD 法,色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（250 mm ×4．6 mm,5μm）,甲醇—水（96∶4）为流动相洗脱,体积流量1．0 mL·min －1,柱温30℃,漂移管温度70℃,载气体积流量1．8 L·min －1,进样体积10μL。结果β-谷甾醇和胡萝卜苷分别在0．1528～1．910μg（r ＝0．9995）和0．1016～1．270μg（r ＝0．9993）有良好的线性关系;平均回收率为99．7％和98．9％,RSD 分别为1．4％和1．8％（n ＝5）。结论该方法能准确测定金线草中β-谷甾醇和胡萝卜苷的含量。     

强力定眩胶囊 HPLC 特征图谱研究

目的：应用 HPLC 法建立强力定眩胶囊的特征图谱,提高其质量控制水平。方法采用 SHISEIDO MGⅡC18色谱柱,以乙腈（A）—水（B）为流动相,进行梯度洗脱,流速为1．0 mL·min －1,检测波长为280 nm。结果强力定眩胶囊各成分得到了较好的分离,以阿魏酸为参照物,确定了10个共有色谱峰。结论该方法准确、重现性好,可同时分离强力定眩胶囊中的多种成分,可对制剂进行整体的评价并提高该制剂的内在质量。